[發(fā)明專利]一種聚丙烯酸?聚對二氧環(huán)己酮?聚己內(nèi)酯?聚三亞甲基碳酸酯共聚物膠束的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710376577.6
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107057074A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱國全;粟常紅
• 申請（專利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08J3/00;C08L87/00;A61K9/107;A61K47/34
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1.一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物膠束的制備方法，其特征在于：共聚物中聚丙烯酸鏈段的分子量為51000～62000，聚對二氧環(huán)己酮鏈段的分子量為2100～2200，聚己內(nèi)酯鏈段的分子量為2100～2200，聚三亞甲基碳酸酯鏈段的分子量為2100～2200；其制備方法如下：

1）聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物的制備：在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚丙烯酸、羥基封端的聚對二氧環(huán)己酮單十三烷基醚、羥基封端的聚己內(nèi)酯單十二烷基醚、羥基封端的聚三亞甲基碳酸酯單十一烷基醚、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于28～32℃攪拌反應(yīng)2～4天，終止反應(yīng)，通過過濾、透析、干燥，得到目標(biāo)物；

2）聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物原液的制備：在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物和溶劑，于45～51℃攪拌溶解40～60分鐘，得到目標(biāo)物；

3）聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物膠束的制備：室溫下，將原液加入透析袋中，將其放入盛有選擇性溶劑的500毫升燒杯中，每隔7小時(shí)置換一次，置換3～4次，透析袋中溶液顯示藍(lán)光，然后將其倒入帶有刻度的容量瓶中，用選擇性溶劑調(diào)至刻度，得到目標(biāo)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟1）中，聚對二氧環(huán)己酮單十三烷基醚與聚丙烯酸的摩爾比為15～25:1，聚己內(nèi)酯單十二烷基醚與聚丙烯酸的摩爾比為15～25:1，聚三亞甲基碳酸酯單十一烷基醚與聚丙烯酸的摩爾比為15～25:1。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟1）中，縮合劑采用N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亞胺，縮合劑與聚丙烯酸的摩爾比為1.08～1.9:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應(yīng)物溶液濃度為5～15 g:100 ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟2）中，溶劑采用二甲基亞砜，原液濃度為1～1.5 mg/ml。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮-聚己內(nèi)酯-聚三亞甲基碳酸酯共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟3）中，透析袋容量為5～10 ml，透析袋截留分子量為3500～4500，選擇性溶劑采用蒸餾水，溶液濃度為0.1～0.3 mg/ml。