[發(fā)明專利]一種納米改性聚酰亞胺及其制備系統(tǒng)和制備方法

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• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107141796A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王利泉
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州中亞芯能新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08G73/12;C08K3/22;C08J5/18
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新材料領(lǐng)域，尤其涉及納米改性聚酰亞胺及其制備系統(tǒng)和制備方法。

背景技術(shù)

聚酰亞胺膜具有高耐熱性、高電絕緣性，即使為薄層膜，也能滿足使用時所需要的剛性、耐熱性或電絕緣性。因此，聚酰亞胺膜廣泛用于電絕緣膜、隔膜熱、可撓性電路基板的基底膜等工業(yè)領(lǐng)域。另外，聚酰亞胺膜近年來也陸續(xù)用于太陽能電池基板等。

現(xiàn)有技術(shù)中，聚酰亞胺的制備過程中，由于二酐與極性溶劑有強(qiáng)烈的絡(luò)合作用，影響二酐的反應(yīng)活性，且溶劑中的微量水的存在，使之形成微量的均苯四甲酸，起到阻聚作用，而使分子量很小，并且一些加工參數(shù)把握不好，導(dǎo)致制得的聚酰亞胺薄膜參數(shù)不合格。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種納米改性聚酰亞胺，包括以下組分：聚酰亞胺10-15份、四羧酸酐5-10份、二胺6-11份、封端劑3-5份、二氧化鈦5-10份和偏氧化鋇6-25份。

優(yōu)選的，所述四羧酸酐包括苯酮四羧酸酐或苯酮四羧酸二甲酯或苯酮四羧酸二乙酯。

優(yōu)選的，所述二胺包括對苯二胺、4,4′-氧化雙苯胺。

一種聚酰亞胺制備系統(tǒng)，包括溶液制備系統(tǒng)和薄膜制備系統(tǒng)，所述溶液制備系統(tǒng)包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜上包括兩個進(jìn)液口，所述進(jìn)液口上分別連通有二酐溶劑罐與二胺溶劑罐，所述二酐溶劑罐與二胺溶劑罐與所述進(jìn)液口之間分別連接有高位計量罐，所述反應(yīng)釜輸出端連接有消泡罐，所述消泡罐與所述反應(yīng)釜之間連接有過濾器；所述薄膜制備系統(tǒng)包括亞胺化爐、收卷機(jī)、拉膜機(jī)構(gòu)，所述消泡罐與所述拉膜機(jī)構(gòu)通過流涎嘴連通。

優(yōu)選的，所述拉膜機(jī)構(gòu)包括機(jī)殼，所述機(jī)殼內(nèi)設(shè)有前轉(zhuǎn)輥和后轉(zhuǎn)輥，所述前轉(zhuǎn)輥和后轉(zhuǎn)輥之間設(shè)有套有鋼帶，所述鋼帶對應(yīng)的機(jī)殼上設(shè)有進(jìn)風(fēng)口和出風(fēng)口。

一種上述系統(tǒng)的聚酰亞胺制備方法，包括以下步驟：聚酰亞胺溶液制備以及聚酰亞胺薄膜制備；

S1：在極性溶劑中，取苯四甲酸二酐分批逐次加入到二甲基乙酰胺中，在常溫常壓下反應(yīng)，所述苯四甲酸二酐分至少三次加入，生成高分子量聚酞胺酸溶液，并加入二氧化鈦和偏氧化鋇；

S2：干燥去除溶劑的固態(tài)PAA薄膜，在真空或惰性介質(zhì)中緩慢連續(xù)或梯步升溫到高于300℃進(jìn)行熱處理；

反應(yīng)式為：

優(yōu)選的，所述苯四甲酸二酐與聯(lián)苯醚二胺的比例為1.020～1.030﹕1。

優(yōu)選的，所述極性溶劑包括二甲基甲酞胺或二甲基乙酰胺或N-甲基毗咯烷酮或毗咤或二甲基亞砜。

優(yōu)選的，在S2中，消泡后的聚酰胺酸(PAA)溶液，由不銹鋼溶液儲罐經(jīng)管路壓入前機(jī)頭上的流涎嘴儲槽中；鋼帶勻速運(yùn)行，將儲槽中的溶液經(jīng)流涎嘴前刮板帶走，而形成厚度均勻的液膜，后進(jìn)入烘干道干燥；潔凈干燥的空氣由鼓風(fēng)機(jī)送入加熱器預(yù)熱到一定溫度后進(jìn)入上、下烘干道；

熱風(fēng)流動方向與鋼帶運(yùn)行方向相反，以便使液膜在干燥時溫度逐漸升高，溶劑逐漸揮發(fā)，增加干燥效果。

聚酰胺酸薄膜在鋼帶上隨其運(yùn)行一周，溶劑蒸發(fā)成為固態(tài)薄膜，從鋼帶上剝離下的薄膜經(jīng)導(dǎo)向輥引向亞胺化爐。

優(yōu)選的，亞胺化爐為多輥筒形式，與流涎機(jī)同步速度的導(dǎo)向輥引導(dǎo)聚酰胺酸薄膜進(jìn)入亞胺化爐，高溫亞胺化后，由收卷機(jī)收卷聚酰亞胺薄膜。

本發(fā)明提出的聚酰亞胺制備系統(tǒng)及其制備方法有以下有益效果：1、把固體二酐分次加到二胺的極性溶液中，使大量的二胺分子攻擊懸浮二酐的表面，迅速發(fā)生聚合反應(yīng)，這樣就避免了二酐因與溶劑絡(luò)合的消耗而破壞與二胺的配比，生成高濃度而穩(wěn)定的PAA溶液；2、使用本系統(tǒng)制備的聚酰亞胺材料增加了二氧化鈦和偏氧化鋇，大大增加了聚酰亞胺材料的耐電壓性、耐磨性、及耐高溫程度；3、本工藝方法制備過程中，大大降低了PAA的粘度，且制備方法便捷。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，1-溶液制備系統(tǒng)，2-薄膜制備系統(tǒng)，3-反應(yīng)釜，4-二酐溶劑罐，5-二胺溶劑罐，6-高位計量罐，7-消泡罐，8-過濾器，9-亞胺化爐，10-收卷機(jī)，11-拉膜機(jī)構(gòu)，12-前轉(zhuǎn)輥，13-后轉(zhuǎn)輥，14-鋼帶，15-進(jìn)風(fēng)口，16-出風(fēng)口，17-流涎嘴。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。