[發(fā)明專利]一種加鹽干燥方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710376441.5
• 申請(qǐng)日: 2017-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN107162006B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李軍;阿塞爾·貝迪亞科·伯納德·巴福爾;劉群鴻;謝德春;蘇玉忠;洪燕珍;王宏濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/158
• 分類號(hào): C01B33/158
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

一種加鹽干燥方法，涉及加鹽護(hù)孔干燥。將鹽或鹽溶液與固體多孔材料漿料和溶劑1混合，所述鹽加熱分解，混合液過濾，濾液回用，濾渣結(jié)晶過濾可；將得到的濾渣于結(jié)晶器中，進(jìn)行變溫或抗溶劑結(jié)晶，抗溶劑結(jié)晶加入溶劑2，溶劑2與溶劑1互溶或至少部分互溶，抗溶劑結(jié)晶時(shí)，結(jié)晶后，混合物進(jìn)行過濾，濾液去分離器分離溶劑，濾渣干燥；將濾渣加熱干燥，收集鹽分解，進(jìn)行分步控溫干燥，得到的氣相為鹽分解的全部成分或主要成分，氣相中非鹽分解成分或非鹽分解的主要成分進(jìn)行溶劑分離、回用，干燥得到的固體即為目標(biāo)多孔材料產(chǎn)品；將得到的鹽分解成分或其主要成分在反應(yīng)器中反應(yīng)得到鹽，在反應(yīng)器中由溶劑1進(jìn)行吸收并反應(yīng)，將鹽溶液濃縮、回用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及加鹽護(hù)孔干燥，尤其是涉及一種加鹽干燥方法。

背景技術(shù)

多孔材料廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，其作用有如吸附劑、催化劑、隔熱材料、涂料添加劑等。多孔材料的特性參數(shù)有比表面積、孔徑、孔容等。這些特性參數(shù)直接影響了其應(yīng)用。比如作為吸附劑，要求比表面積高；作為催化劑有時(shí)要求小孔，有時(shí)要求介孔；作為隔熱材料要求其孔道發(fā)達(dá)，堆密度低；作為涂料消光劑，要求其孔容高。多孔材料的上述特性顯然與制備過程相關(guān)，比如工業(yè)上主要以硅酸鈉和硫酸為原料，沉淀法得到孔道不發(fā)達(dá)的二氧化硅，而以硅酸鈉和硫酸為原料采用溶膠凝膠法，則可以得到孔道發(fā)達(dá)的二氧化硅。另一方面，上述特性又與干燥過程息息相關(guān)。比如上述以硅酸鈉和硫酸為原料采用溶膠凝膠法，結(jié)合噴霧干燥制備二氧化硅粉末的孔容一般不超過2cm³/g。因此，溶膠凝膠法雖然可以獲得大孔容材料的水凝膠，但由于在干燥過程中表面張力的存在，噴霧干燥很容易造成孔道塌陷，難以獲得大孔容產(chǎn)品。因此，要獲得大孔容產(chǎn)品，除了反應(yīng)過程，另一個(gè)核心技術(shù)是護(hù)孔干燥。

目前常見的護(hù)孔干燥方法有超臨界干燥法、冷凍干燥法、常壓干燥法、共沸蒸餾法等。超臨界干燥可以完全消除表面張力，完好護(hù)孔，但是此法設(shè)備成本較高、工藝復(fù)雜、需要高壓環(huán)境，限制了其工業(yè)規(guī)模應(yīng)用；冷凍干燥可以消除表面張力，然而此法同樣成本較高，大批量處理困難；常壓干燥必須采用表面改性劑進(jìn)行改性來支撐孔道，其操作周期長，過程繁瑣；共沸蒸餾干燥是采用有機(jī)溶劑和凝膠中的水共沸的形式把水帶出，實(shí)現(xiàn)干燥，如專利CN101585540中，采用正丁醇和水二元共沸，在一定真空度下(真空度0.03MPa)，獲得最高孔容為2.5cm³/g的大孔容二氧化硅。

文獻(xiàn)中也有報(bào)道用無機(jī)鹽輔助制備多孔材料，如Kim等用NaCl在反應(yīng)的時(shí)候作為模版進(jìn)行孔道調(diào)節(jié)(KIM S H,LIU B Y H,ZACHARIAH M R.Ultrahigh Surface AreaNanoporous Silica Particles via an Aero-Sol-Gel Process.Langmuir,2004,20(7):2523-6)，最近Nistico等用ZnCl₂and CaCl₂,來制備氣凝膠(NISTICO R,MAGNACCA G.Thehypersaline synthesis of titania:from powders to aerogels.RSC Advances,2015,5(19):14333-40)，可以得到高比表面積的二氧化硅氣凝膠。最近Li等用NaHCO₃作為模版制備多孔TiO₂(LI H,LI S,ZHANG Y,et al.Inorganic salt templated porousTiO2photoelectrode for solid-state dye-sensitized solar cells[J].RSCAdvances,2016,6(1):346-52)。然而上述方法所用的鹽都是用于模版或在反應(yīng)的時(shí)候影響孔道來實(shí)現(xiàn)多孔材料的制備，而非如本申請(qǐng)一樣用于干燥。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供固體多孔材料的一種加鹽干燥方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)將鹽或鹽溶液與固體多孔材料漿料和溶劑1混合，所述鹽加熱分解，混合液過濾，濾液回用，濾渣結(jié)晶過濾可；