[發(fā)明專利]一種2,4?二氯苯肼的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710375740.7
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107033021A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王偉
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶錦杉科技有限公司
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C243/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,4-二氯苯肼的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將2,4-二氯苯胺和丙酮連氮放入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至120～130℃，將水緩慢滴加到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為100℃～130℃，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進(jìn)入精餾塔的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回反應(yīng)釜中繼續(xù)參與反應(yīng)；水滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當(dāng)精餾塔塔頂無氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)釜中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，反應(yīng)釜內(nèi)的固體物質(zhì)用無水乙醇洗滌、干燥后得到2,4-二氯苯肼成品；上述步驟中，2,4-二氯苯胺和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5～2，2,4-二氯苯胺和水的摩爾比為1∶3～4。