[發(fā)明專利]呋草酮中間體的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710374624.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107056735B | 公開（公告）日： | 2019-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉巖;周月根;劉佳彬;孔繁蕾 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D307/66 | 分類號(hào)： | C07D307/66 |
| 代理公司： | 常州市江海陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214 | 代理人： | 孫曉暉 |
| 地址： | 213022 江蘇省常州*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 呋草酮 中間體 制備 方法 | ||
1.一種呋草酮中間體的制備方法，其特征在于包括：①以間三氟甲基苯乙腈和苯乙酰氯為起始原料，在叔丁醇鈉以及四氫呋喃的存在下反應(yīng)得到中間體（3-三氟甲基苯基）-芐基羰基-乙腈，反應(yīng)溫度為10℃；②中間體（3-三氟甲基苯基）-芐基羰基-乙腈與溴以及冰醋酸反應(yīng)制得呋草酮中間體2-苯基-3-氧代-4-（3-三氟甲基苯基）-5-氨基-2,3-二氫呋喃；步驟①還包括用乙酸乙酯萃取、10wt%鹽酸溶液洗滌以及減壓蒸餾的后處理；所述減壓蒸餾的壓力為0.095MPa，溫度≤80℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋草酮中間體的制備方法，其特征在于：步驟①中所述苯乙酰氯與所述間三氟甲基苯乙腈的摩爾比為0.5∶1～2∶1；所述叔丁醇鈉與所述間三氟甲基苯乙腈的摩爾比為1∶1～3∶1；所述四氫呋喃與所述間三氟甲基苯乙腈的重量比為3∶1～8∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋草酮中間體的制備方法，其特征在于：步驟②中所述溴與所述中間體的摩爾比為0.5∶1～3∶1，所述冰醋酸與所述中間體的重量比為2∶1～5∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋草酮中間體的制備方法，其特征在于：步驟②的反應(yīng)溫度為10～80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的呋草酮中間體的制備方法，其特征在于：步驟②的反應(yīng)溫度為50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋草酮中間體的制備方法，其特征在于：步驟②還包括將反應(yīng)液倒入水中、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌以及甲醇洗滌的后處理。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司，未經(jīng)江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
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