[發(fā)明專利]一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710374352.7
• 申請(qǐng)日: 2017-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN107151507A
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余贊;田璐;鐘文;羅臻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常德金德鐳射科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C09D163/00
• 分類號(hào): C09D163/00;C09D5/14;C09D7/12;D21H19/24;D21H19/38;D21H19/40;D21H19/64;C03C17/00
• 代理公司: 上海諾衣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)31298
• 代理人: 劉紅祥

1.一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

A1、在反應(yīng)釜中加入改性環(huán)氧樹脂、固化劑，攪拌1h后再加入氨基磺酸，溫度60-68℃分散1-2h，再加入改性硅溶膠，最后加入去離子水，乳化30-50min后減壓蒸餾除去乳液中的有機(jī)溶劑，得到固含量為30-60%的乳液；

A2、將質(zhì)量份數(shù)為100份的A1得到的乳液、質(zhì)量份數(shù)為50份的色漿料、質(zhì)量份數(shù)為200-500份的去離子水混合，得到環(huán)保型水性涂料；

A3、在基板上使用A2得到的水性涂料對(duì)其進(jìn)行涂裝，涂裝后在120-170℃的烘箱中烘烤20-30min，膜厚控制在18-22微米。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于， 所述改性環(huán)氧樹脂的制備方法為：將質(zhì)量份數(shù)為100份的酚醛環(huán)氧樹脂、質(zhì)量份數(shù)為20-50份環(huán)氧樹脂和質(zhì)量份數(shù)為1-10份的擴(kuò)鏈劑混合，加入催化劑，在反應(yīng)溫度在150℃-180℃進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)環(huán)氧當(dāng)量達(dá)到1000-2200g/mol，將溫度降至至60-80℃，隨后加入有機(jī)胺化合物，在90℃-110℃之間進(jìn)行胺化及擴(kuò)鏈反應(yīng)，得到所述改性環(huán)氧樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于，所述酚醛環(huán)氧樹脂包括苯酚型酚醛環(huán)氧樹脂、鄰甲酚型酚醛環(huán)氧樹脂、雙酚A型酚醛環(huán)氧樹脂的任意一種或多種；

所述環(huán)氧樹脂包括雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚S型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、聚乙二醇二縮水甘油醚和聚丙二醇二縮水甘油醚的任意一種或多種；

所述擴(kuò)鏈劑包括單酚、雙酚類化合物、雙酚A型聚醚多元醇、二元羧酸、聚醚多元醇、二元巰醇中的任意一種或多種；

所述催化劑包括三乙醇胺、三乙胺、二乙胺、三苯基磷、三苯基溴化磷、二甲基芐胺、咪唑、二甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑中的任意一種或多種；

所述有機(jī)胺化合物包括丁胺、二乙胺、甲基丁基胺、單乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、1，3-二甲基丙胺、N,N-二甲基乙醇胺酸鹽或酮亞胺類有機(jī)胺中的任意一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于，所述固化劑包括乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、間苯二胺、二氨基二苯基加完中的任意一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于，所述改性硅溶膠的制備方法包括以下步驟：

B1、以粒徑均勻，大小20-40nm，比重為1.10-1.15的堿性二氧化硅溶膠作為晶種，10-15倍去離子水進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)4-6%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值為10-12；所得混合液進(jìn)行加熱，溫度控制在100-105℃，加熱過程中持續(xù)加入比重為1.00-1.04，pH值為2.0-3.0的硅酸，以維持液面恒定；

B2、將摩爾分?jǐn)?shù)為0.1-1%偏鋁酸，通過攪拌分散至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%的NaOH和三乙醇胺的混合溶液中，并在反應(yīng)過程中，每隔1-3小時(shí)加入50-100ml所述含鋁的混合溶液，以維持反應(yīng)液的pH在9.0-10.0之間；

B3、將反應(yīng)液持續(xù)加熱時(shí)間為50-60h，使二氧化硅溶膠比重達(dá)到1.250-1.300時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束，最后得到pH為9.0-9.8，粒徑為100-120nm的改性硅溶膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于，所述色漿料的制備方法為：在反應(yīng)釜中加入質(zhì)量份數(shù)為100份的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量份數(shù)為10-20份的氧化鈦、質(zhì)量份數(shù)20-25份的高嶺土、質(zhì)量份數(shù)為1-5份的炭黑和質(zhì)量份數(shù)為200-300份的去離子水，混合均勻后用球磨機(jī)砂磨10-15h后，得到固含量為40-60%的色漿料。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于，所述基板為金屬、玻璃、天然樹脂、合成樹脂、陶瓷、木材、紙、纖維、無紡布、織布或皮革中的一種或多種。

8.一種環(huán)保型防霉抗菌涂布膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

C1、將質(zhì)量份數(shù)為100份的酚醛環(huán)氧樹脂、質(zhì)量份數(shù)為20-50份環(huán)氧樹脂和質(zhì)量份數(shù)為1-10份的擴(kuò)鏈劑混合，加入催化劑，在反應(yīng)溫度在150℃-180℃進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)環(huán)氧當(dāng)量達(dá)到1000-2200g/mol，將溫度降至至60-80℃，隨后加入有機(jī)胺化合物，在90℃-110℃之間進(jìn)行胺化及擴(kuò)鏈反應(yīng)，得到所述改性環(huán)氧樹脂；

C2、以粒徑均勻，大小20-40nm，比重為1.10-1.15的堿性二氧化硅溶膠作為晶種，10-15倍去離子水進(jìn)行稀釋，通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)4-6%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值為10-12；所得混合液進(jìn)行加熱，溫度控制在100-105℃，加熱過程中持續(xù)加入比重為1.00-1.04，pH值為2.0-3.0的硅酸，以維持液面恒定；

C3、將摩爾分?jǐn)?shù)為0.1-1%偏鋁酸，通過攪拌分散至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%的NaOH和三乙醇胺的混合溶液中，并在反應(yīng)過程中，每隔1-3小時(shí)加入50-100ml所述含鋁的混合溶液，以維持反應(yīng)液的pH在9.0-10.0之間；

C4、將反應(yīng)液持續(xù)加熱時(shí)間為50-60h，使二氧化硅溶膠比重達(dá)到1.250-1.300時(shí)，停止加熱，反應(yīng)結(jié)束，最后得到pH為9.0-9.8，粒徑為100-120nm的改性硅溶膠；

C5、在反應(yīng)釜中加入改性環(huán)氧樹脂、固化劑，攪拌1h后再加入氨基磺酸，溫度60-68℃分散1-2h，再加入改性硅溶膠，最后加入去離子水，乳化30-50min后減壓蒸餾除去乳液中的有機(jī)溶劑，得到固含量為30-60%的乳液；

C6、在反應(yīng)釜中加入質(zhì)量份數(shù)為100份的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量份數(shù)為10-20份的氧化鈦、質(zhì)量份數(shù)20-25份的高嶺土、質(zhì)量份數(shù)為1-5份的炭黑和質(zhì)量份數(shù)為200-300份的去離子水，混合均勻后用球磨機(jī)砂磨10-15h后，得到固含量為40-60%的色漿料；

C7、將質(zhì)量份數(shù)為100份的C5得到的乳液、質(zhì)量份數(shù)為50份的色漿料、質(zhì)量份數(shù)為200-500份的去離子水混合，得到環(huán)保型水性涂料；

C8、在基板上使用C7得到的水性涂料對(duì)其進(jìn)行涂裝，涂裝后在120-170℃的烘箱中烘烤20-30min，膜厚控制在18-22微米。