[發(fā)明專利]一種雙疏水基表面活性劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710373670.1
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107159053A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李云峰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江科峰有機(jī)硅有限公司
• 主分類號: B01F17/38
• 分類號: B01F17/38;B01F17/42;B01F17/02;B01F17/14;C07C41/03;C07C43/13;C07C303/24;C07C305/10;C07F9/09;C08G65/28
• 代理公司: 嘉興永航專利代理事務(wù)所(普通合伙)33265
• 代理人: 侯蘭玉

1.一種雙疏水基表面活性劑，其特征在于：該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為：其中R＝C_nH_2n+1，n≥5。

2.一種權(quán)利要求1所述的雙疏水基表面活性劑的制備方法，其特征在于：該方法的反應(yīng)式為具體步驟為：以醇(ROH)和環(huán)氧氯丙烷為原料，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，在攪拌、回流冷凝條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為45℃～65℃，反應(yīng)時間為2h～8h，醇(ROH)、環(huán)氧氯丙烷和相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比為1:2.2～3.5：0.03～0.15；反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)減壓抽濾，飽和氯化鈉水溶液水洗至中性，干燥，減壓蒸餾得透明的微粘稠液體即為產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的醇選自戊醇、庚醇、異辛醇、十二醇、十四醇或十六醇，相轉(zhuǎn)移催化劑是四丁基溴化銨。

4.一種磺酸鹽類雙疏水基表面活性劑，其特征在于：該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為：其中R＝C_nH_2n+1，n≥5。

5.一種權(quán)利要求4所述的磺酸鹽類雙疏水基表面活性劑的制備方法，其特征在于：該方法的反應(yīng)式為

，

步驟包括：

a、制備羥基雙疏水基產(chǎn)物，即權(quán)利要求1所述的雙疏水基表面活性劑；

b、在裝有電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗、HCl氣體吸收裝置的四口反應(yīng)瓶中，加入步驟a制得的羥基雙疏水基產(chǎn)物，在強(qiáng)烈攪拌下，按羥基雙疏水基產(chǎn)物1～4倍的質(zhì)量滴加HSO₃Cl(氯磺酸)，滴加時間控制在0.5～3h內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在10～45℃，用NaOH溶液吸收放出的HCl，NaOH的用量為HSO₃Cl質(zhì)量的5～35％；加料結(jié)束后，反應(yīng)1～5h，使產(chǎn)物充分磺化；放置1～8h，使生成的HCl盡可能地排出；接著，在裝有電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中，再加入NaOH溶液，NaOH的用量相當(dāng)于HSO₃Cl質(zhì)量的5～25％；在15～60℃的溫度下向體系中滴加芳基磺酸，時間控制在0.5～2.5h，滴加結(jié)束后，調(diào)節(jié)整個體系的pH值至7～8，產(chǎn)物即為磺酸鹽類雙疏水基表面活性劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磺酸鹽類雙疏水基表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的芳基磺酸選自甲基苯磺酸，十二烷基烷基苯磺酸，十四烷基烷基苯磺酸或甲基萘磺酸中的一種。

7.一種聚氧乙烯醚類雙疏水基表面活性劑，其特征在于：該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為：其中R＝C_nH_2n+1，n≥5。

8.一種權(quán)利要求7所述的聚氧乙烯醚類雙疏水基表面活性劑的制備方法，其特征在于：該方法的反應(yīng)式為

，

步驟包括：

a、制備羥基雙疏水基產(chǎn)物，即權(quán)利要求1所述的雙疏水基表面活性劑；

b、將0.02～0.10mol步驟a制得的羥基雙疏水基產(chǎn)物和0.0025～0.02mol氫氧化鈉加入到高壓釜中，得到化合物n，抽真空，通入高純氮?dú)猓⒂酶呒兊獨(dú)庵脫Q2～4次，然后通入環(huán)氧乙烷使化合物n與環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:20～30，攪拌下升溫到100～160℃，在120℃～180℃下反應(yīng)1～3h；將反應(yīng)釜冷卻至室溫，反應(yīng)液經(jīng)酸中和、活性炭脫色后得到聚氧乙烯醚類雙疏水基表面活性劑。

9.一種磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑，其特征在于：該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為：其中R＝C_nH_2n+1，n≥5。

10.一種權(quán)利要求7所述的磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑的制備方法，其特征在于：該方法的反應(yīng)式為

，

步驟包括：

a、制備羥基雙疏水基產(chǎn)物，即權(quán)利要求1所述的雙疏水基表面活性劑；

b、將溶劑CCl₄、POCl₃混合后水浴加熱至10～35℃，將步驟a制得的羥基雙疏水基產(chǎn)物滴加至溶劑體系內(nèi)，其中，羥基雙疏水基產(chǎn)物和POCl₃摩爾比為1:1～2，CCl₄為羥基雙疏水基產(chǎn)物和POCl₃總質(zhì)量的70％～100％；在15～35℃下保溫反應(yīng)1-1.5h，再升溫至80～100℃繼續(xù)反應(yīng)8～10h，反應(yīng)生成的氯化氫氣體用氫氧化鈉溶液吸收，得中間產(chǎn)物2-(O-磷酰二氯)二疏水基產(chǎn)物；接著將該中間產(chǎn)物滴入過量的冷水中，得磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑。