[發明專利]一種碳納米管氣敏材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710373323.9
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107298464A
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 汪洋;李訓紅;汪雪婷
• 申請（專利權）人: 江蘇時瑞電子科技有限公司
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;C01B32/159
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于氣敏材料技術領域，具體涉及一種碳納米管氣敏材料的制備方法。

背景技術

碳納米管（Carbon Nanotubes，CNTs）自1991 年被S. Iijima發現以來，以其特有的電學、力學、物理、化學性能及其潛在的應用價值引起了廣泛關注。CNTs 是由單層或多層石墨片圍繞中心軸按一定的螺旋角卷曲而成的無縫納米級管。根據C原子層數的不同，CNTs 可以分為單壁碳納米管（Single Walled Carbon Nanotubes，SWNTs）、多壁碳納米管（Multi Walled Carbon Nanotubes，MWNTs）。

CNTs 具有豐富的孔隙結構和較大的比表面積，對一些氣體分子有很強的吸附能力。由于吸附的氣體分子與CNTs 相互作用，改變了它的費米能級，進而導致其宏觀電阻發生巨大變化，而通過對電阻變化的測定即可檢測氣體的成分。因此，CNTs 可用來制作氣敏傳感器。2000 年J. Kong 等報道了SWNTs 在NO₂和NH₃環境下電阻發生改變的研究結果，標志著CNTs 作為敏感材料構成氣敏傳感器的開始。

相比起傳統的金屬氧化物氣敏傳感器，采用CNTs 制作的氣敏傳感器具有體積小、常溫下即可檢測、靈敏度高、響應速度快等優點。但是，本征CNTs（純凈的CNTs）只對幾種強氧化性氣體（NO₂、O₂）和強還原性氣體（NH₃、SO₂）有較強的響應，對其他氣體的吸附作用比較微弱。而且，如何進一步提高CNTs 傳感器的靈敏度、增強檢測選擇性、縮短響應時間和恢復時間，是CNTs 氣敏傳感器領域存在的問題。

發明內容

解決的技術問題：本發明的目的是提供一種碳納米管氣敏材料的制備方法，所得氣敏材料具有低工作溫度高響應值的效果。

技術方案：一種碳納米管氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，以重量份計，將鎢酸鈉2-5份加至去離子水50-70份中，攪拌條件下滴加濃鹽酸1-4份，繼續攪拌，離心分離，將沉淀加至去離子水20-30份中，加入硫酸鉀0.8-1.5份、檸檬酸0.3-0.8份后轉移至真空反應釜中水熱反應，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到氧化鎢；

步驟2，以重量份計，將單壁碳納米管5-10份加至去離子水30-50份中，攪拌條件下加入步驟1所得氧化鎢0.8-1.5份、葡萄糖0.2-0.7份、表面活性劑0.1-0.6份、聚苯胺0.2-0.6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.2-0.5份，分散，滴加濃鹽酸2-5份后轉移至真空反應釜中水熱反應，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到復合材料；

步驟3，將步驟2所得復合材料煅燒，即得。

進一步地，步驟1中水熱反應溫度為160-180℃、時間為12-16h、真空度為0.08-0.1MPa。

進一步地，步驟2中水熱反應溫度為140-160℃、時間為18-20h、真空度為0.08-0.1MPa。

進一步地，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。

進一步地，步驟2中分散條件為1000-1200rpm、20-30min。

進一步地，步驟3中煅燒條件為500-600℃、2-4h。

有益效果： 本發明將納米氧化鎢與碳納米管摻雜，可有效降低氧化鎢的工作溫度，實現低工作溫度高響應值的效果，改善了元件的響應速度。

具體實施方式

實施例1

一種碳納米管氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，以重量份計，將鎢酸鈉2份加至去離子水50份中，攪拌條件下滴加濃鹽酸1份，繼續攪拌，離心分離，將沉淀加至去離子水20份中，加入硫酸鉀0.8份、檸檬酸0.3份后轉移至真空反應釜中水熱反應，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到氧化鎢；

步驟2，以重量份計，將單壁碳納米管5份加至去離子水30份中，攪拌條件下加入步驟1所得氧化鎢0.8份、葡萄糖0.2份、表面活性劑0.1份、聚苯胺0.2份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.2份，分散，滴加濃鹽酸2份后轉移至真空反應釜中水熱反應，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到復合材料；

步驟3，將步驟2所得復合材料煅燒，即得。

其中，步驟1中水熱反應溫度為160℃、時間為16h、真空度為0.08MPa。