[發明專利]低濕密度顆粒竹活性炭的制備方法

在審

• 申請號: 201710372833.4
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107032348A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 周培國;蔡誠;陸天宇;黃悅;盛雅萍;張磊;莊力;鐘志君;劉燕云;陸義磊
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/348
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 王清義

技術領域

本發明涉及低濕密度顆粒竹活性炭的制備方法，屬于活性炭制備技術領域。

背景技術

中國是世界上竹材產量最高的國家。竹子具有生長速度快、砍伐后可繼續生長的特點，是一種低成本的環保材料。近年來全世界范圍都開始重視對竹材資源的開發和有效利用。它廣泛應用于建筑業，造紙業、板材加工業等。對竹材資源的多元化應用不僅會帶來巨大的經濟效益，還能促進我國資源利用的可持續發展。

以竹材為原料制成的顆粒竹活性炭具有孔隙發達、比表面積大、機械強度高、吸附性能好等優點，可作為水處理工藝中的微生物載體。未經活化的竹炭顆粒干密度一般為0.4~0.6 g/cm³，吸水達到平衡后濕密度達到1.2~1.3 g/cm³，比表面積小于100 m²/g，未經活化的顆粒竹炭濕密度明顯大于水，且氣液交換比小，交換速率慢，這都不利于將其作為懸浮生物填料。經本方法改性而成的低濕密度顆粒竹活性炭具有發達的空隙結構，密度更接近于水，氣液交換比大，氣液交換速率快，是一種新型的水處理懸浮填料。

發明內容

本發明的目的是提供一種低濕密度顆粒竹活性炭的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：一種低濕密度顆粒竹活性炭的制備方法，其特征主要在于以下步驟：

a）將竹材切片碳化；

b）得到的片狀竹炭切割成毫米級別的正方形顆粒竹炭，于15~35%濃度的KOH溶液中浸漬24~48 h，其中KOH與竹炭的質量比例為2~4:1；

c）將浸漬好的竹炭在氮氣保護下先進行低溫活化，再進行高溫活化，活化分為低溫活化溫度為350~450℃，時間為30~60 min，高溫活化溫度為700~900℃，時間為30~90 min；

d）將制得的竹活性炭用去離子水反復洗滌至中性，烘干至衡重置于干燥處儲藏。

作為優選的技術方案，所述步驟c）中升溫速率為10℃/min，活化完成后的降溫速率為10℃/min，降溫終點為100℃，待降至常溫后取出。

作為優選的技術方案，所述步驟c）中碳化溫度為300~500℃，碳化時間為3~5h。

作為優選的技術方案，所述步驟d）中烘干溫度為105~125℃。

作為優選的技術方案，所述步驟b）中的浸漬溫度為60~80℃，浸漬容器密封，浸漬過程在數顯恒溫水浴鍋中進行。

作為優選的技術方案，步驟c）中活化過程在管式爐中進行，氮氣通氣量為60~100 ml/min。

作為優選的技術方案，步驟b）正方形顆粒竹炭邊長的為4~7 mm。

本發明以竹材作為生產原料，具有來源廣泛、成本低、不破壞生態環境等優點，是一種低成本的環境友好型材料。將片狀竹炭切割成小顆粒的正方形顆粒竹炭，有利于其作為填料的應用，活化時采取先低溫活化，再高溫活化的方式，有效提高顆粒竹活性炭的微孔比表面積、微孔孔容和疏松程度，制備出來的顆粒竹活性炭孔隙發達，比表面積高，平衡時顆粒濕密度較低，氣液交換比較大，氣液交換速率加快，在適當的曝氣條件下可作為水處理中的懸浮填料，發達的空隙結構也有利于水處理中填料表面微生物的生長。

附圖說明

圖1為本方法實例1制得的顆粒竹活性炭的濕密度變化圖；

圖2為本方法實例2制得的顆粒竹活性炭的濕密度變化圖；

圖3為本方法實例3制得的顆粒竹活性炭的濕密度變化圖；

圖4為本方法實例1制得的顆粒竹活性炭的N₂吸附等溫線圖；

圖5為本方法實例2制得的顆粒竹活性炭的N₂吸附等溫線圖；

圖6為本方法實例3制得的顆粒竹活性炭的N₂吸附等溫線圖。

具體實施方式

實施例1

a）將竹材切片置于馬弗爐中以300℃碳化4 h；

b）將有一定機械強度的片狀竹炭切割成邊長為7 mm的正方形顆粒竹炭，于15%濃度的KOH溶液中浸漬48 h，其中KOH與竹炭的比例為3:1，浸漬溫度為60℃，浸漬容器密封，浸漬過程在數顯恒溫水浴鍋中進行；