[發明專利]一種由釩酸鈉制備偏釩酸銨的方法有效
| 申請號: | 201710372631.X | 申請日: | 2017-05-24 |
| 公開(公告)號: | CN107128973B | 公開(公告)日: | 2021-11-09 |
| 發明(設計)人: | 杜浩;劉彪;王少娜;鄭詩禮;潘博;王欣然 | 申請(專利權)人: | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號: | C01G31/00 | 分類號: | C01G31/00;C25B1/00 |
| 代理公司: | 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472 | 代理人: | 陳琳琳;武玥 |
| 地址: | 100190 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 釩酸鈉 制備 偏釩酸銨 方法 | ||
1.一種由釩酸鈉制備偏釩酸銨的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
(1)將釩酸鈉溶液作為陽極電解液,在700-1200A/m2的電流密度下進行離子膜電解;
(2)將電解結束后陽極得到的溶液轉出并進行攪拌,固液分離后得到多釩酸鈉晶體;所述多釩酸鈉晶體為HNaV6O16·4H2O;
(3)將步驟(2)得到的多釩酸鈉晶體加入氨水中反應,得到偏釩酸銨;
步驟(1)所述釩酸鈉溶液為釩渣、釩鈦磁鐵礦或石煤利用NaOH直接浸出或者經過NaCO3焙燒后水浸得到的溶液;
步驟(1)所述離子膜電解的時間為1-8h;
步驟(1)所述離子膜電解的溫度為10-70℃;
步驟(2)所述攪拌的速度為100-500r/min;
步驟(3)中將多釩酸鈉晶體加入氨水后N/V的摩爾比為(1-5):1;
步驟(3)中所述氨水與多釩酸鈉晶體的液固比為(2-4):1,所述液固比的單位為mL/g;
所述離子膜電解使用的電解槽為兩室電解槽或三室電解槽。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述釩酸鈉溶液中V元素的濃度為2-30g/L,Na元素的濃度為1-80g/L。
3.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述離子膜電解使用的陰極電解液為氫氧化鈉溶液。
4.如權利要求2所述的方法,其特征在于,所述氫氧化鈉溶液的濃度為10-200g/L。
5.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述離子膜電解使用的交換膜為陽離子交換膜,所述陽離子交換膜為杜邦N117陽離子膜、杜邦2050陽離子膜、旭硝子F8080陽離子膜或旭化成6801陽離子膜中的任意一種。
6.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述離子膜電解使用的陽極為不銹鋼電極、碳鋼電極或鍍釕鈦電極中的任意一種。
7.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述離子膜電解使用的陰極為碳鋼電極、鎳電極或鍍鎳碳鋼電極中的任意一種。
8.如權利要求1所述的方法,其特征在于,將步驟(1)所述離子膜電解后陰極得到的溶液轉出用于浸出釩原料。
9.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
(1)將釩酸鈉溶液作為陽極電解液,將氫氧化鈉溶液作為陰極電解液,以杜邦N117陽離子膜、杜邦2050陽離子膜、旭硝子F8080陽離子膜或旭化成6801陽離子膜中的任意一種為交換膜,以不銹鋼電極、碳鋼電極或鍍釕鈦電極中的任意一種為陽極,碳鋼電極、鎳電極或鍍鎳碳鋼電極中的任意一種為陰極,在10-70℃、700-1200A/m2的電流密度下離子膜電解1-8h;
(2)將電解結束后陽極得到的溶液轉出,以100-500r/min的速度進行攪拌,沉淀完全后固液分離,得到多釩酸鈉晶體;
(3)按N/V為(1-5):1的摩爾比將步驟(2)得到的多釩酸鈉晶體加入氨水中,控制氨水與多釩酸鈉晶體的液固比為(2-4):1,所述液固比的單位為mL/g,反應后得到偏釩酸銨。
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