[發(fā)明專利]一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法及檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710371968.9 | 申請日： | 2017-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN108947772A | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 莊英俊;史建忠;王天野 | 申請（專利權(quán)）人： | 莊英俊 |
| 主分類號： | C07C29/70 | 分類號： | C07C29/70;C07C31/28;G01N7/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300000 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三叔丁氧基氫化鋁鋰 制備 反應(yīng)條件 乙醚 備用 溶液變成白色 氮?dú)獗Ｗo(hù) 高活性 活性氫 乳濁液 上清液 叔丁醇 通氮?dú)?/a> 物料比 充氮 出料 倒出 蒸干 檢測 | ||
1.一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氫化鋁鋰，攪拌均勻后，充氮備用；
(2)向乙醚中加入叔丁醇，攪拌均勻后備用；
(3)在28-35℃下，將步驟(2)所得溶液逐滴加入到步驟(1)的溶液中，在回流和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)4-7小時，待溶液變成白色乳濁液，再攪拌1-2小時；
(4)將步驟(3)所得產(chǎn)物放置10-24小時，倒出上清液，溫度控制在50-70℃蒸干物料，通氮?dú)獬隽希频萌宥⊙趸鶜浠X鋰；
所述叔丁醇的用量比理論用量多2-4wt％。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫化鋁鋰與叔丁醇的質(zhì)量比為46:(260-300),優(yōu)選為46:275。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫化鋁鋰與乙醚的質(zhì)量體積比為46:200。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的反應(yīng)溫度最佳為30℃。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應(yīng)時間為5小時。
6.一種三叔丁氧基氫化鋁鋰活性氫含量的測定方法，其特征在于，包含以下步驟：
(1)取一干燥潔凈的錐形瓶準(zhǔn)確稱重，稱取樣品放到錐形瓶中，加蓋塞嚴(yán)，記為W；
(2)將純凈水加入到恒壓漏斗中；
(3)將恒壓漏斗與裝有樣品的錐形瓶及氣體恒壓容量測定儀連接成為封閉體系，記下氣體恒壓容量測定儀中的刻度管的體積數(shù)，記為V1；
(4)將裝有樣品的錐形瓶放置在冰水浴中；
(5)將恒壓漏斗中的純凈水加到錐形瓶的樣品上；
(6)樣品與水反應(yīng)完畢后在冰水浴中靜置15分鐘，然后在常溫下靜置30分鐘，記錄下氣體恒壓容量測定儀中的刻度管的體積數(shù)，記為V2；
(7)將反應(yīng)后刻度管的體積減去反應(yīng)前的體積即為三叔丁氧基氫化鋁鋰與水反應(yīng)放出的氣體體積。
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