[發明專利]一種氨基樹脂及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710371742.9
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107151284B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 王春紅;王晨彪
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C08F212/14
• 分類號: C08F212/14;C08F212/36;C08F8/32;A61K31/785;A61P1/16
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種氨基樹脂及其制備方法和應用。本發明通過使用多乙烯多胺作為氯甲基化苯乙烯樹脂的功能基化試劑，將樹脂的功能基化反應與后交聯反應合二為一，通過一步法合成具有高比表面積、高功能基含量的陰離子交換樹脂。本發明得到的氨基樹脂外觀為球形，橘黃色，粒徑0.5～0.8mm，比表面積為280～410m²/g，干樹脂含水量為54.3～57.3％，氨基交換量4.3～11.2mmol/g，平均孔徑為17.2～25.2nm，孔隙率為53.2～60.7％。此外，本發明提供的氨基樹脂還能夠很好的吸附膽紅素，對膽紅素的清除率達到90％以上，能夠用于制備防治高膽紅素血癥的藥物。

技術領域

本發明涉及氨基樹脂技術領域，尤其涉及一種氨基樹脂及其制備方法和應用。

背景技術

高交聯聚苯乙烯樹脂由于其出色的吸附性能得到了廣泛的應用。然而，二十世紀70年代Davankov等將線性聚苯乙烯及低交聯聚苯乙烯通過傅-克后交聯反應制得的超高交聯聚苯乙烯樹脂，并沒有特殊的功能團存在，其對吸附質的吸附作用也僅僅依賴于疏水作用和π-π相互作用。

隨著技術要求的多樣化，高比表面積的高交聯聚苯乙烯樹脂逐漸出現了功能化。功能基化的高比表面吸附樹脂的制備可以通過在后交聯前后對樹脂基體進行化學修飾或者直接使用帶功能基的單體合成后交聯前體樹脂。目前，很多研究者使用對氯甲基苯乙烯作為聚合單體來合成后交聯前體樹脂，并通過芐氯基團上的親核取代反應，即可制備帶有功能基的吸附樹脂。

通常獲得氨基樹脂的方法是將二乙烯苯(DVB)與氯甲基苯乙烯(VBC)共聚合成DVB-VBC初始共聚物，利用VBC分子上的芐氯進行傅-克烷基化反應形成交聯橋，然后利用后交聯后樹脂殘留的芐氯進行功能基化反應。然而，現有的方法得到的高交聯聚苯乙烯樹脂的比表面積普遍較低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氨基樹脂及其制備方法和應用，本發明提供的氨基樹脂具有高比表面積，且能夠很好的吸附膽紅素。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種氨基樹脂的制備方法，包含如下步驟：

將聚乙烯醇和氯化鹽溶于水中，得到水相；

將氯甲基化苯乙烯、二乙烯基苯和引發劑混合，得到油相；

使所述水相和油相進行共聚反應，得到初始共聚物；

將所述初始共聚物和多乙烯多胺在溶劑中進行溶脹，得到溶脹體系；

對所述溶脹體系進行熱聚，得到氨基樹脂。

優選的，所述水相中聚乙烯醇的質量濃度為0.1～1％；

所述水相中氯化鹽的質量濃度為3～7％。

優選的，所述氯甲基化苯乙烯和二乙烯基苯的質量比為(95～100):(0.1～5)；

所述氯甲基化苯乙烯和二乙烯基苯的質量之和與引發劑的質量比為100:(0.1～1)。

優選的，所述油相和水相的體積比為(1～5):1。

優選的，所述共聚反應的溫度為60～70℃；

所述共聚反應的時間為1～10h。

優選的，所述初始共聚物和多乙烯多胺的質量比為100:(40～120)；

所述初始共聚物和溶劑的質量比為100:(500～900)。

優選的，所述溶脹的溫度為0～5℃；

所述溶脹的時間為1～5h。

優選的，所述熱聚的溫度為50～60℃；