[發明專利]一種三維結構的氮化碳/石墨烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710370895.1
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107185576A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 唐量;王安琪;賈成濤;鄔蘭昕;杜忠成
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/12;B01J37/08;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種三維結構的氮化碳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）采用Hummers方法制備氧化石墨烯(GO)：取一定體積的石墨烯氧化物溶液，用水稀釋到濃度1～5mg/ml，攪拌0.5～2h，得到氧化石墨烯(GO) 溶液；

（2）氮化碳(g-C3N4）納米片的制備：

(2-1). 將5～20g的雙氰胺放入馬弗爐中升溫至550℃，保溫2～4 h，制得氮化碳(g-C₃N₄）；

(2-2). 將上述所得氮化碳(g-C₃N₄)加入至100mL的濃硫酸溶液中，在攪拌器下攪拌20～24h，然后，在冰浴條件下，依次加入1g的硝酸鈉(NaNO₃)和10g的高錳酸鉀(KMnO₄)，攪拌8～10h；再用120～140mL的去離子水和40～60mL的過氧化氫稀釋，將上述所得稀釋溶液放入透析袋內進行透析，獲得PH值為6-7的溶液，再放在50～55℃條件下干燥12～20h，制得氮化碳(g-C3N4)納米片；

（3）氮化碳/石墨烯復合材料的制備：

(3-1). 稱取5mL濃度為2～3mg/mL的步驟(1) 得到的氧化石墨烯{GO)溶液將氧化石墨烯(GO)溶液與步驟(2)得到的氮化碳(g-C₃N₄)納米片按質量比為5：3的比例超聲混合均勻；

(3-2). 向上述超聲混合后的溶液中加入80mL的乙二胺，95℃恒溫反應3 h ；

(3-3). 將1mL的CTAB溶液加入到上述反應后的溶液中，反應7h后，取出產物，用去離子水洗滌3-5次；洗滌后放在-50℃條件下冷凍干燥，得到三維結構的氮化碳/石墨烯復合材料。