[發明專利]一種利用脫銅終液制備次膦酸鎳溶液的方法

在審

• 申請號: 201710369837.7
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107313070A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 王永斌;王怡霖
• 申請（專利權）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號: C25C1/12
• 分類號: C25C1/12;C25C7/06;C25D3/12;C23C18/36
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 孫惠娜

1.一種利用脫銅終液制備次膦酸鎳溶液的方法，其特征在于：采用含鎳15-25g/L、銅0.3-0.6 g/L、游離酸180-250g/L脫銅終液為原料，用陽離子交換樹脂交換脫除原料中的鎳離子，反應在脫銅終液溫度為15℃-80℃下進行，交換后的溶液返回銅電解系統循環使用，吸附了鎳離子的陽離子交換樹脂用濃度為1-3mol/L的次磷酸溶液進行離子交換制備得到含鎳濃度為30-35g/L的次磷酸鎳溶液。

2.根據權利要求1所述的一種利用脫銅終液制備次膦酸鎳溶液的方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）試驗用原材料：

脫銅終液：含鎳15-25g/L、銅0.3-0.6 g/L、游離酸180-270g/L；

次磷酸溶液：1-3mol/L；

氫氧化鈉溶液：質量分數為30％；

陽離子交換樹脂；

（2）具體步驟：

在容積為1.1-1.2單位體積的離子交換柱中裝入陽離子交換樹脂1個單位體積，然后將3-5個單位體積的陽離子交換樹脂通過離子交換柱進行交換，交換時間為0.5-5h，反應在脫銅終液溫度為15℃-80℃下進行，收集得到交換后的溶液，該溶液返回銅電解系統循環使用；

上述吸附鎳后的離子交換柱用0.5-1.5個單位體積的去離子水進行漂洗，直到漂洗水中不含有硫酸鹽，然后用0.5-1單位體積的次磷酸溶液置換鎳，其中次磷酸溶液濃度為1-3mol/L，再用0.1-0.5單位體積的軟化水進行漂洗，回收得到洗脫液和漂洗水即為次磷酸鎳溶液，其鎳離子濃度為30-35g/L；

在上述脫鎳后的離子交換柱裝入0.2-0.3單位體積的質量分數為30％氫氧化鈉進行再生，再生時間為0.5-3h，然后用去離子水漂洗直至pH值呈中性，樹脂可用于接收新加入的脫銅終液處理。

3.根據權利要求1和2所述的一種利用脫銅終液制備次膦酸鎳溶液的方法，其特征在于：所述的陽離子交換樹脂為D301大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂。

4.根據權利要求1和2所述的一種利用脫銅終液制備次膦酸鎳溶液的方法，其特征在于：所述用陽離子交換樹脂交換脫除原料中的鎳離子時，反應的脫銅終液溫度最好控制在25℃。