[發明專利]塔式連續光氯化法制氯芐

有效

• 申請號: 201710368927.4
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107417490B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 王農躍;聞國強;趙全忠;邵建明
• 申請（專利權）人: 方圓化工有限公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C22/04;C07C25/02;C07C22/06;C07B39/00;B01J19/12
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1.一種塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，使化學式為(X)_aC₆H_6-a-b(CH₃)_b的芳烴類化合物在流動中成液膜，與氯氣在光照條件下進行膜界面光氯化反應，反應開始時側鏈甲基上的一個氫原子被氯原子取代生成一氯芐；

所述X為氯或溴或氟原子，a為選自0、1、2、3、4或5的整數，b為選自1、2或3 的整數，且a+b≤6；

所述氯氣體積濃度為5~20%，反應溫度為50℃~120℃。

2.根據權利要求1所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，所述氯氣體積濃度為10~20%。

3.根據權利要求1所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，所述反應溫度為60~100℃。

4.根據權利要求1所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，通入的氯氣量為苯環側鏈甲基全氯代所需的理論化學計算量的2~40%。

5.根據權利要求4所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，通入的氯氣量為苯環側鏈甲基全氯代所需的理論化學計算量的3~30%。

6.根據權利要求1~5任一項所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，所述膜界面光氯化反應通過填料塔式反應器、降膜式反應器、升膜式反應器或者滴流床反應器來實現。

7.根據權利要求1~5任一項所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，所述膜界面光氯化反應過程中，在反應器內添加具有透光性的填料和/或擋板，液體物料沿著所述填料和/或擋板成液膜狀態流動。

8.根據權利要求1~5任一項所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，所述光氯化反應中光照度為1000 Lux~ 400000 Lux。

9.根據權利要求1~5任一項所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，所述光氯化反應中光照度為20000 Lux ~100000 Lux。

10.根據權利要求1~5任一項所述的塔式連續光氯化法制一氯芐，其特征在于，所述膜界面光氯化反應采用膜界面光氯化反應器，所述膜界面光氯化反應器包括反應器殼體，反應器殼體上設置有液體進料口、氣體進料口、氣體出口和產物出口，所述液體進料在流動中成液膜，所述光氯化反應的光源從反應器的周圍和/或內部向物料反應區均勻照射，所述光源與發生光氯化反應的反應區域被反應器殼體隔開，所述膜界面光氯化反應器殼體為單個柱體或者兩個同心柱體組成的空心柱體；所述膜界面光氯化反應器為單個柱體時，液體物料沿著柱體內壁成液膜流動，光源設置在柱體壁的外圍，從柱體的外周均勻向反應區照射；所述反應器為兩個同心柱體組成的空心柱體時，液體物料沿著外柱體的內壁和/或內柱體的外壁成液膜流動，光源設置在外柱體的外圍和/或內柱體的內部，均勻向反應區照射。

11.一種塔式連續光氯化法制氯芐，其特征在于，在經過根據權利要求1所述方法制備一氯芐的反應階段后，檢測殘余芳烴類化合物(X)_aC₆H_6-a-b(CH₃)_b的質量百分含量，當含量為0~20%時，進一步與氯氣進行反應，得到多氯芐產物。

12.一種塔式連續光氯化法制氯芐，其特征在于，根據權利要求1所述方法制備一氯芐，檢測殘余芳烴類化合物(X)_aC₆H_6-a-b(CH₃)_b的質量百分含量，當含量為0~20%時，繼續與氯氣反應，芐基上的兩個氫原子被氯原子取代生成二氯芐，以此類推，側鏈甲基上的氫原子逐漸被氯原子取代，并最終得到芳烴類化合物側鏈甲基上的氫原子全部被氯原子取代的產物。