[發明專利]一種摻雜碳材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710368828.6
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107029694B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 楊帆;曹炎;陳卓;李永峰
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C07C209/36;C07C211/46
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;沈金輝

本發明提供了一種摻雜碳材料及其制備方法。該摻雜碳材料的制備方法包括：將球磨石墨浸漬于溶劑中，加入硼源，得到混合物；其中，2g球磨石墨溶于100mL?200mL溶劑中，硼源和球磨石墨的質量比為10:1?0.5:1；將混合物加熱至60℃?100℃，得到固相混合物；在惰性氣體氣氛下，600℃?1000℃下，對固相混合物進行煅燒，煅燒的時間為60min?500min，經過洗滌、干燥，得到摻雜碳材料。本發明還提供了由上述制備方法得到的摻雜碳材料。本發明的摻雜碳材料的制備方法簡便易行、工藝成本低，制備得到的摻雜碳材料具有優異的硝基苯催化性能。

技術領域

本發明涉及一種碳材料及其制備方法，尤其涉及一種摻雜雜原子的碳材料及其制備方法，屬于石墨材料技術領域。

背景技術

石墨烯是單個碳原子厚度的“理想的”二維平面結構，在其費米面附近，能量與動量的關系可以近似為線性關系，因此石墨烯中的電子被稱為狄拉克-費米子(Dirac-Fermion)。這樣的色散關系也導致了載流子能在電子和空穴之間連續轉變，決定了石墨烯“零帶隙”半導體的屬性。石墨烯的高遷移率、室溫量子霍爾效應、高熱導率及對可見光的高透射率都與其特殊的能帶結構有關，賦予了石墨烯多種新奇的物理特性；但同時，其完美的二元對稱結構也造成了石墨烯性質缺少了調制的空間。在石墨烯晶格內引入異質原子，是打破石墨烯對稱結構的重要方法之一，而且可以根據異質原子的含量、位置和結構來調制其性能。

摻雜可有效打開石墨烯帶隙，同時，引起空間電荷極化，使其催化活性顯著提高。摻雜石墨烯的雜原子包括：氮、磷、硫、硼等摻雜石墨烯。其中，摻雜硼原子的石墨烯硼元素的電負性(為2.04)，低于碳元素的電負性(為2.55)，而且電子會向電負性高的一方移動，因此硼原子會暴露出來從而產生活性位，導致其在電極材料，超級電容器和催化領域都表現出優異的性能。摻雜硼原子的碳材料的制備方法主要包括：球磨法、CVD法、等離子體法、熱處理法等。

其中，CVD法、等離子體法制備的量較少，一般在毫克級別。有報道(Yangming Linet al.Chem.Commun.,2015,51,13086-13089)通過用金剛石與硼酸在熱處理1500℃制備硼摻雜石墨烯，其催化效果優異，但是原料昂貴，制備條件苛刻。

因此，硼摻雜石墨烯的大量制備是本領域亟待解決的問題之一。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種制備方法簡單、工藝成本低，適合大規模生產、可以摻雜硼的摻雜碳材料的制備方法，制備得到的摻雜碳材料具有優異的催化性能，且硼的摻雜量高。

為了實現上述技術目的，本發明提供了一種摻雜碳材料的制備方法，該摻雜碳材料的制備方法包括以下步驟：

將球磨石墨浸漬于溶劑中，加入硼源，得到混合物；其中，2g球磨石墨溶于100mL-200mL溶劑中，硼源和球磨石墨的質量比為10:1-0.5:1；

將混合物加熱至60℃-100℃(優選為80℃)，得到固相混合物；

在惰性氣體氣氛、600℃-1000℃下，對固相混合物進行煅燒，煅燒的時間為60min-500min，經過洗滌、干燥，得到摻雜碳材料。

在本發明的摻雜碳材料的制備方法中，優選地，采用的球磨石墨是按照以下步驟制備得到的：

將碳材料在500rpm-950rpm的轉速下球磨24h-64h，得到球磨石墨。

在本發明的摻雜碳材料的制備方法中，優選地，采用的碳材料包括石墨、多孔碳、碳納米管、富勒烯、生焦或熟焦。

在本發明的摻雜碳材料的制備方法中，優選地，采用的硼源包括苯硼酸、硼酸或氧化硼。

在本發明的摻雜碳材料的制備方法中，優選地，采用的溶劑包括乙醇或水。