[發明專利]一種石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710368650.5
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107236285B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 戴家兵;王武生;李維虎;郭文鶴
• 申請（專利權）人: 蘭州科時西西里健康科技有限公司
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08K9/04;C08K3/04;C08G18/76;C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;A61F6/04
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 林凡燕

1.一種石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于，包括下述步驟，各成分以質量分數計：

1）預聚體制備：將15~18%的大分子二元醇投入反應釜，攪拌加熱至100~110℃，-0.1MPa條件下真空脫水至大分子二元醇中水含量在0.03 %以下，降溫至40℃，投入2.5~4.5%的二異氰酸酯，攪拌升溫至80~90℃，保溫反應2~3小時，降溫至50℃，投入0.7~0.8 %的親水擴鏈劑和4~4.5%的溶劑，攪拌升溫至80℃反應3~4小時，降溫至50℃，投入0.2~0.8%的小分子擴鏈劑和6~6.5%溶劑，攪拌升溫至70~75℃反應2~3小時，然后降溫至10~20℃，加入0.6~0.65%的成鹽劑和10~11 %的溶劑，攪拌30 min，獲得預聚體；

2）乳化過程：將預聚體導入分散釜，加入1~3%的封閉型石墨烯，400 r/ min攪拌0.5小時，調整轉盤轉速至1200~1400r/min，勻速向預聚體中加入54~56%的去離子水，預聚體打開后繼續高速攪拌1 min，然后降低轉速至400 r/min攪拌3小 時；

3）脫溶過程：將上述乳化過程獲得的乳液升溫至30~35℃，-0.09MPa條件下脫去乳液中的 溶劑，制得石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液；

以質量分數計，所述封閉型石墨烯由如下方法制成：將25~40 %的功能化石墨烯、25~40%的溶劑和15~30%的二異氰酸酯投入反應釜， 攪拌升溫至60~90℃，保溫反應4小時，降溫至40℃，投入5~25%的封閉劑，升溫至60℃反應3 小時，降溫至20℃導出，密封保存；

所述功能化石墨烯為羥基化石墨烯或 氨基化石墨烯中的一種或幾種，羥基或氨基含量為4~12%，石墨烯厚度為0.8~1.2 nm；所述封閉型石墨烯制備過程中，所述溶劑為丙酮，所述二異氰酸酯為脂肪族二異氰酸 酯；所述封閉劑為環己酮肟、甲乙酮肟、丙酮肟或乙酰苯胺中的一種或幾種；所述脂肪族二異氰酸酯為六亞甲基二 異氰酸酯（HDI）或異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在1）預聚體制備中，所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、異佛爾酮二異氰酸酯 IPDI或六亞甲基二異氰酸酯HDI中一種或幾種；所述溶劑為丙酮。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述大分子二元醇為聚環氧丙烷（PPG）或聚四氫呋喃醚二醇（PTMEG）中的一種或幾種，大分子二元醇分子量為1500~4000；所述親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸（DMPA）；所述小分子擴鏈劑為1,4-丁二醇（BDO）、1,6-己二醇（HDO）、甲基丙二醇（MPD）或環己二甲醇（CHDM）中的一種或幾種；所述成鹽劑為三乙胺。

4.一種石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液，其特征在于，該石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液是根據權利要求1-3中任意一項所述制備方法制得的石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液，該石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液為端羥基水性聚氨酯乳液。

5.一種根據權利要求4所述的石墨烯水性聚氨酯安全套用水性聚氨酯乳液的應用，其特征在于，用于制備安全套。