[發明專利]易燃危化品塑料阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710368199.7
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107098929B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 劉新智;張汝冰;李劉洋;馬春江
• 申請（專利權）人: 劉新智;張汝冰
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;C08K5/523
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 李中群

1.一種易燃危化品塑料阻燃劑的制備方法，其特征在于包括下述的工藝步驟：

1)在脂肪族鹵素化溶劑中，先使苯酚溶解，接著在攪拌下用溴素進行滴加反應，控制苯酚/溴素的反應摩爾比為1/1.8～2.2，反應溫度控制在30℃以下，滴加速度按1.5～2.5小時加完溴素為準，然后緩慢升溫至溶劑沸程范圍并回流1小時以上，制得二溴苯酚脂肪族鹵素化溶液，其化學反應式為：

所述的脂肪族鹵素化溶劑為氯仿、四氯化碳、二氯甲烷中的一種或兩種；

2)向裝入二溴苯酚脂肪族鹵素化溶液的反應瓶中緩慢滴加新蒸餾的工業品三氯氧磷，反應摩爾比為二溴苯酚/三氯氧磷＝2.8～3.2/1，控制滴加速度在45～60分鐘加完，并使反應溫度不超過30℃；接著將被脂肪族鹵素化溶劑稀釋后的縛酸劑——干燥工業品三乙胺緩慢滴加到反應瓶中，以絡合反應產物中的HCl，控制滴加速度在1.5～2小時加完，反應溫度嚴控不高于30℃，以利于反應有序向右進行；三乙胺加完后，在45～60分鐘時間內緩慢升溫至溶劑沸程范圍，使系統在沸騰狀態下進一步反應，維持穩定回流4～6小時，制得(2,4―二溴苯基)磷酸三酯，其化學反應式為：

3)將經過步驟2)制得的(2,4―二溴苯基)磷酸三酯先用等體積清潔水洗滌兩次，每次15～30分鐘，再用工業甲醇或工業乙醇或其它沸點低于85℃的醇洗滌一次，每次10～20分鐘，得到(2,4―二溴苯基)磷酸三酯的固體物料；

4)將經過步驟3)得到的(2,4―二溴苯基)磷酸三酯固體物料用醋酸丁酯或醋酸乙酯進行重結晶，即獲得(2,4―二溴苯基)磷酸三酯復合型易燃危化品塑料阻燃劑。

2.一種易燃危化品塑料阻燃劑的制備方法，其特征在于包括下述的工藝步驟：

1)在脂肪族鹵素化溶劑中，先使苯酚溶解，接著在攪拌下用溴素進行滴加反應，控制苯酚/溴素的反應摩爾比為1/2.8～3.2，反應溫度控制在30℃以下，滴加速度按1.5～2.5小時加完溴素為準，然后緩慢升溫至溶劑沸程范圍并回流1.5小時以上，制得三溴苯酚脂肪族鹵素化溶液，其化學反應式為：

所述的脂肪族鹵素化溶劑為氯仿、四氯化碳、二氯甲烷中的一種或兩種；

2)向裝入三溴苯酚脂肪族鹵素化溶液的反應瓶中緩慢滴加新蒸餾的工業品三氯氧磷，控制三溴苯酚/三氯氧磷的反應摩爾比為2.8～3.2/1，控制滴加速度在45～60分鐘加完，并使反應溫度不超過30℃；接著將被脂肪族鹵素化溶劑稀釋后的縛酸劑——干燥工業品三乙胺緩慢滴加到反應瓶中，以絡合反應產物中的HCl，控制滴加速度在1.5～2小時加完，反應溫度嚴控不高于30℃，三乙胺加完后，在45～60分鐘時間內緩慢升溫至溶劑沸程范圍，使系統在沸騰狀態下進一步反應，維持穩定回流4～6小時，制得(2,4,6―三溴苯基)磷酸三酯，其化學反應式為：

3)將經過步驟2)制得的(2,4,6―三溴苯基)磷酸三酯先用等體積清潔水洗滌兩次，每次15～30分鐘，再用工業甲醇或工業乙醇或其它沸點低于85℃的醇洗滌一次，每次10～20分鐘，得到(2,4,6―三溴苯基)磷酸三酯的固體物料；

4)將經過步驟3)得到的(2,4,6―三溴苯基)磷酸三酯固體物料用醋酸丁酯進行重結晶，即獲得(2,4,6―三溴苯基)磷酸三酯-溴磷復合型易燃危化品塑料阻燃劑。

3.根據權利要求1或2所述的易燃危化品塑料阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中所用的滴加縛酸劑——干燥工業品三乙胺，在滴加前需先用脂肪族鹵素化溶劑稀釋，其稀釋比為：脂肪族鹵素化溶劑(ml)/三乙胺(g)＝0.5～3/1。