[發明專利]硒納米線的制備方法

在審

• 申請號: 201710368088.6
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107099811A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 高峻峰
• 申請（專利權）人: 河北民族師范學院
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于納米線技術領域，尤其涉及一種硒納米線的制備方法。

背景技術

Se是一種重要的單質半導體，具有許多優異的光電性質。近些年來，隨著人們對單質納米結構研究的深入，硒的量子限域效應和獨特的各向異性特點逐漸引起人們的注意，成為新一代的納米光電子器件的構筑單元，在構建納米尺度的電學、光電器件、非線性光學材料及光催化材料方面有著良好的應用前景。

迄今，現有技術已經提出了許多液相化學合成硒納米線的方法，如加熱回流法、溶劑（水）熱法、超聲化學法、微波輔助合成法、光熱輔助合成法、生物分子模板法等。盡管這些合成方法很好地控制了Se一維納米結構的生長，但大多數方法仍舊比較復雜，需要模板、外加晶種的輔助以及苛刻的反應條件，給大規模的合成帶來了困難。因此發展綠色、高效的合成Se一維納米結構的新方法具有重要的意義。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種硒納米線的制備方法，裝置和方法較為簡單，反應條件溫和。

本發明提供了一種硒納米線的制備方法，包括：

a）以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，獲得硒單質；

b）將所述硒單質洗滌后在無水乙醇中靜置老化，獲得硒納米線。

本發明以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，亞硒酸鈉在陰極被還原為單質硒，鹽酸提供酸性環境利于還原反應的進行；聚乙二醇起分散作用，使得沉淀顆粒細小，利于后續晶型的轉變，縮短生成硒納米線的時間。得到單質硒后，將其在無水乙醇中靜置老化，單質硒即可轉化形成納米線。實驗結果表明，本發明提供的方法獲得了硒納米線。

本發明首先將亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸在水中混合，將得到的溶液作為電解液。其中，所述鹽酸為濃鹽酸；所述聚乙二醇的數均分子量為200~800。在本發明中，聚乙二醇作為分散劑的加入，對后續納米線的生長起到關鍵性的作用，實驗結果表明，如果不加入分散劑，單質硒在無水乙醇中老化生成納米線則需要一周的時間。

所述100mL電解液中，包含：

0.5~2.0g的亞硒酸鈉；

2.0~4.0mL的聚乙二醇；

1~2mL的鹽酸；

和余量的水。

在一個實施例中，100mL電解液中，包含：

1g的亞硒酸鈉；

3mL的聚乙二醇；

1.5mL的鹽酸；

和余量的水。

在本發明的一個實施例中，可以在無隔膜電解池中進行電解，具體步驟如下：

以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液，插入陰極和陽極形成無隔膜電解池后進行電解。

在本發明的一個實施例中，也可以在隔膜電解池中進行電解，具體步驟如下：

以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液，插入陰極和陽極，并用陽離子隔膜將陰極和陽極隔開，形成隔膜電解池后進行電解。

其中，所述陰極選自金屬電極片或石墨電極片；所述陽極選自石墨電極片；所述陽離子隔膜選自nafion膜。其中，金屬電極片可以選自鎳片或銅片。

在本發明的一個實施例中，所述電解的溫度為室溫，所述電解的電流密度為2~15mA/cm²，所述電解為恒流電解。其中，所述電解的電流密度為3mA/cm²。

電解完畢后，亞硒酸鈉在鹽酸環境中在陰極上被還原，形成無定型硒單質沉淀；將所述沉淀洗滌在無水乙醇中靜置老化后即可得到硒納米線。

在一個實施例中，分別采用蒸餾水和無水乙醇對所述硒單質進行洗滌。

在一個實施例中，在無水乙醇中靜置老化的溫度為室溫，時間為20~30h。

本發明以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，亞硒酸鈉在陰極被還原為單質硒，鹽酸提供酸性環境利于還原反應的進行；聚乙二醇起分散作用，使得沉淀顆粒細小，利于后續晶型的轉變，縮短生成硒納米線的時間。得到單質硒后，將其在無水乙醇中靜置老化，單質硒即可轉化形成納米線。實驗結果表明，本發明提供的方法獲得了硒納米線。

和現有制備硒納米線的方法相比，本發明制備硒納米線的實驗裝置和方法簡單，無須使用模板；不使用水合肼等有毒有害試劑；不需要高溫高壓，反應條件溫和。

附圖說明

圖1為本發明實施例提供的無隔膜電解池結構示意圖；

圖2為本發明提供的方法制備得到的硒納米線的掃描照片；

圖3為本發明實施例提供的隔膜電解池結構示意圖。

具體實施方式