[發明專利]一種源于花生殼改性活性炭的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710367917.9
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107115843A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 劉燕;彭建波;張驥;仇建;秦長春;張文莉
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
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技術領域

本發明屬于材料制備和污染物處理領域，涉及一種源于花生殼改性活性炭的制備方法及其應用。

背景技術

隨著工業的迅速發展及印染廢水的不合理排放，我國水體環境中印染廢水的污染越來越嚴重，引起了人們的廣泛關注。印染廢水具生物毒性、持久性和易積累等特點，影響水體中動植物的生長和繁殖，破壞生態環境，危害人類的身體健康。目前，處理印染廢水的主要技術包括：化學沉淀、離子交換、膜分離和吸附等。其中，由于吸附法具有操作簡單、材料廉價和應用范圍廣等優點，其已經廣泛應用于印染廢水處理中。

活性炭具有豐富的孔隙結構，巨大的比表面積和多種官能團，使其具有高效的吸附作用，因此，它作為吸附劑在工業領域有著廣泛的應用。傳統活性炭制備的原料主要是木材和煤炭，但是由于煤炭資源的緊缺以及人們環保意識的增強，尋求廉價且豐富的可再生原材料是目前活性炭制備領域亟需解決的問題。近年來，以椰殼、核桃、玉米芯、秸稈等產量大且易得的農林廢棄物為原料制備的活性炭成為活性炭原料開發方面的熱點。花生是我國重要的油料作物，花生殼作為一種農業廢棄物，沒有任何工業利用價值，如果不及時進行處理，還會造成一定的環境污染。然而，花生殼材料具有很低的灰分含量、小的表觀密度以及高的孔隙率等，這些性質使得花生殼是一種理想的活性炭原料。因此，利用花生殼制備活性炭不僅可以降低活性炭的生產成本，還能有效的解決花生殼帶來的環境污染問題。

活性炭作為一種優質的吸附劑，它的吸附能力主要來源于它表面的化學官能團和多孔結構。為了進一步提高活性炭對目標物的吸附性能，研究人員致力于開發和改進活性炭的活化和改性方法。近年來，活性炭研究重點集中在活性炭表面改性上，它主要分為酸處理、堿處理、微波處理和臭氧處理等。研究表明，通過對活性炭的表面改性處理，可以提高對廢水中污染物的吸附去除效果。本專利以花生殼為原料并用硝酸氧化改性的活性炭為吸附劑用于吸附水中的有機染料與重金屬離子，不僅解決了花生殼處置問題，還有效的提高了活性炭對印染廢水的吸附性能。

發明內容

本發明的目的是以花生殼為原料，利用化學活化法制備活性炭材料，并用濃硝酸在高溫下進行改性，再應用于有機染料和重金屬離子的吸附實驗研究。該吸附劑相比于傳統活性炭具有制備原料來源廣泛、價格低廉、可再生等優點，且對目標物的去除率高，吸附容量大。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種源于花生殼改性活性炭的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、將花生殼水洗，烘干后，再利用粉碎機粉碎后過篩，制成花生殼粉末；

步驟2、將步驟1得到的材料加入到活化劑溶液中攪拌，水浴加熱，并進行真空干燥，研磨處理，得到花生殼活性原料；

步驟3、將步驟2得到的花生殼活性原料在管式爐中氮氣保護下高溫煅燒，進行高溫活化反應，冷卻至室溫后，再洗滌，干燥；

步驟4、將步驟3得到的材料加入到鹽酸溶液中，得到混合液A，將混合液A加熱回流攪拌，冷卻后洗滌至中性并干燥；

步驟5、將步驟4中得到的材料加入到硝酸溶液中，得到混合液B，將混合液B加熱回流攪拌，冷卻，經洗滌和真空干燥后，得到改性后的花生殼活性炭。

步驟1中，花生殼烘干的溫度為100～120℃，時間為12～24h，粉碎后所過篩為40～60目。

步驟2中，所用的活化劑為磷酸、氫氧化鉀或氯化鋅中的任一種。花生殼與活化劑的質量比為1:1～4，活化劑的水溶液的濃度為5％～20％，水浴加熱的溫度為50～70℃，加熱時間為1～3h；真空干燥的溫度為100～120℃，時間為12～24h。

步驟3中，管式爐中氮氣流速為50mL/min，加熱的溫度為400～800℃，加熱持續的時間為30～120min，升溫速率為3℃/min。

步驟4中，混合液A中鹽酸的濃度為2～5mol/L，加熱溫度為60～80℃，加熱的時間為2～4h，樣品與鹽酸的質量比為1:2～10。

步驟5中，混合液B中硝酸的濃度為5～10mol/L，加熱溫度為80～100℃，加熱的時間為12～24h，樣品與硝酸的質量比為1:5～60。

上述花生殼改性活性炭應用于吸附水溶液中有機染料或重金屬離子的方法，按照下述步驟進行：

靜態吸附實驗：