[發明專利]一種氧化纖維素納米纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 201710366568.9
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107082817A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 招家欣;李嘉麗;鄭賜賢
• 申請（專利權）人: 佛山市因諾維生物科技有限公司
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02;D01F2/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司44228
• 代理人: 劉媖

1.一種氧化纖維素納米纖維，其特征在于：其制備方法包括如下步驟：

（1）將商品紙漿于去離子水中浸泡20-24h，調節濃度至20-35%，得濕紙漿；將濕紙漿與2-4倍質量的甲酸溶液混合攪拌，攪拌結束后，降溫至35-45℃，靜置1-2h，然后加入濕紙漿質量0.5-1.5%的乙酸，混合攪拌，攪拌結束，在室溫下靜置1-2h；抽濾，然后以去離子水洗滌至中性，得預處理漿料，在0-4℃冰箱放置12h以上，備用；

（2）取預處理漿料均勻分散于漿料2-4倍質量的去離子水中，邊攪拌邊加入預處理漿料質量的4-8倍的緩沖溶液；所述緩沖溶液是由碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、次氯酸鈉溶液中的任意兩種組合；所述緩沖溶液在3-5min內加入完畢，然后以稀鹽酸調節體系pH值至6.8-7.5，保持攪拌2-3min，再加入氫氧化鈉溶液調節體系的pH值至10.0-10.5，反應10-20min，加入漿料0.2-0.4倍質量、體積分數45%的乙醇，混合攪拌1-2min，靜置30-60min，濾過，得氧化纖維素；

（3）將氧化纖維素以去離子水充分洗滌至中性，然后以去離子水配置成纖維素含量0.05-0.2wt.%的懸浮液體系，使用均質機均質處理2-4h，均質機轉速為10000-18000rpm，得到澄清透明體系，烘干，得納米纖維。

2.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述濕紙漿與甲酸溶液的混合在隔水容器中進行，將隔水容器置于50-65℃水浴中。

3.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述甲酸的體積分數為：5-8%；所述乙酸的體積分數為：1-2%。

4.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述加入乙酸，靜置1-2h后，再以體積分數25-30%的乙醇溶液沖洗2-3次，再進行抽濾。

5.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述緩沖溶液由碳酸鈉溶液與碳酸氫鈉溶液按照質量比2:1混合；或由碳酸鈉溶液與次氯酸鈉溶液按照質量比2:1混合。

6.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述緩沖溶液由碳酸氫鈉溶液次氯酸鈉溶液按照質量比1：1混合。

7.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述碳酸鈉溶液的質量濃度為5-10%、碳酸氫鈉溶液的質量濃度為5-15%、次氯酸鈉溶液的質量濃度為3-8%。

8.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述步驟（3）還包括如下步驟：將配制得到的懸浮液體系置于0-4℃中放置24小時后，取出，恢復至室溫，再使用均質機均質處理。

9.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述步驟（3）還包括如下步驟：將配制得到的懸浮液體系在15-20℃水浴中，以頻率90-100kHz，超聲處理12-18min。

10.根據權利要求1所述的氧化纖維素納米纖維，其特征在于：所述的紙漿為料漂白針葉木硫酸鹽漿，其羧基含量為0.03-0.1mmol/g。