[發(fā)明專利]一種磁性核殼納米復合吸附劑的制備與應用方法

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• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107096494A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設計）人: 王俊文;丁鴻;趙燕凌;丁傳敏;張冰;謝鮮梅
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 盧茂春

1.一種磁性核殼納米復合吸附劑的制備方法，其特征在于是：首先采用“共沉淀法”制備具有超順磁性的Fe₃O₄納米顆粒，并用檸檬酸鈉改性以提高納米顆粒的分散性；再采用“兩相法”在Fe₃O₄納米顆粒表面包覆二氧化硅層，合成磁性核殼Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒，利用二氧化硅層穩(wěn)定Fe₃O₄納米顆粒并提供一個容易修飾的活性表面；然后以Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒為載體，以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為模板劑，在Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒表面負載氧化鈰層；最后用丙酮洗去模板劑CTAB，得到具有介孔氧化鈰層的磁性核殼Fe₃O₄@SiO₂@CeO₂納米復合吸附劑，其具體制備步驟如下：

1）磁性Fe₃O₄納米顆粒的制備：稱取1～10g FeCl₃·6H₂O和1～10g的FeCl₂?4H₂O，將其溶解在10～100ml去離子水中，制成Fe³⁺和Fe²⁺混合溶液；量取1～10ml氨水，加入到10～100ml去離子水中制成母液；在氮氣保護和機械攪拌的條件下，向母液中滴入Fe³⁺和Fe²⁺混合溶液，70～90℃下反應30～60min，再加入1～10g檸檬酸鈉反應60～90min，自然冷卻至室溫，使用永久磁鐵分離所得黑色沉積物，用蒸餾水和乙醇洗滌數(shù)次，然后真空干燥得到檸檬酸鈉修飾的磁性Fe₃O₄納米顆粒;

2）磁性核殼Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒的制備 ：稱取0.1g～1g從步驟1）得到的磁性Fe₃O₄納米顆粒置于10～100ml去離子水中，加入1～3ml水合肼，超聲振蕩10～30min，再加入0.1～1ml硅源，在60～90℃下回流攪拌1～3h，自然冷卻至室溫，離心收集所得產物，用蒸餾水和乙醇洗滌數(shù)次后，分散到10～100ml去離子水中，即為磁性核殼Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒分散液；

3）磁性核殼Fe₃O₄@SiO₂@CeO₂納米復合吸附劑的制備：向10～100ml無水乙醇中加入10～100ml從步驟2）得到的磁性核殼Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒分散液，再加入1～10 ml 氨水和0.1～1 g CTAB，機械攪拌30～60min得到均勻分散的Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒混合溶液；稱取0.1～1 g 可溶性金屬鈰鹽，溶解在10～30ml去離子水中，制成金屬鈰鹽溶液；在機械攪拌條件下，將金屬鈰鹽溶液滴入到Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒混合溶液中，室溫下繼續(xù)攪拌6～12h，所得產物磁性分離，用水和乙醇洗滌數(shù)次后，分散到10～100ml的丙酮中，然后在70～90℃條件下回流攪拌24～48h，自然冷卻至室溫后，磁性分離最終產物，用無水乙醇洗滌數(shù)次，真空干燥得到磁性核殼Fe₃O₄@SiO₂@CeO₂納米復合吸附劑。

2.按照權利要求1所述一種磁性核殼納米復合吸附劑的制備方法，其特征在于是所述的步驟2）中的硅源為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。

3.按照權利要求1所述一種磁性核殼納米復合吸附劑的制備方法，其特征在于是所述的步驟3）中的可溶性金屬鈰鹽為氯化亞鈰、硝酸亞鈰或硫酸亞鈰。