[發明專利]一種多級深度還原制備高熔點金屬粉的方法

有效

• 申請號: 201710365992.1
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107236868B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 張廷安;豆志河;劉燕;范世鋼;張子木;呂國志;趙秋月;牛麗萍;傅大學;張偉光
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C22B34/00
• 分類號: C22B34/00;B22F9/20
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 劉曉嵐

1.一種多級深度還原制備高熔點金屬粉的方法，其特征在于，按以下步驟進行：

步驟1，自蔓延反應

將高熔點金屬氧化物粉，烘干，得到烘干后的高熔點金屬氧化物粉，將烘干后的高熔點金屬氧化物粉和鎂粉混合，得到混合物料，將混合物料加入自蔓延反應爐中，進行自蔓延反應，冷卻后，得到高熔點金屬的低價氧化物Me_xO彌散在MgO基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物Me_xO彌散在MgO基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；

所述的高熔點金屬Me，具體為W、Mo、Ta、Nb、V、Zr、Hf或Re中的一種或幾種；

所述的高熔點金屬氧化物為WO₃、MoO₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅、V₂O₅、ZrO₂、HfO₂、Re₂O₇中的一種或幾種混合；

當高熔點金屬的氧化物為WO₃時，物料混合比例按摩爾比為WO₃:Mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為MoO₃時，物料混合比例按摩爾比為MoO₃:Mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為Ta₂O₅時，物料混合比例按摩爾比為Ta₂O₅:Mg＝1:(2.7～3.3)；當高熔點金屬的氧化物為Nb₂O₅時，物料混合比例按摩爾比為Nb₂O₅:Mg＝1:(2.7～3.3)；當高熔點金屬的氧化物為V₂O₅時，物料混合比例按摩爾比為V₂O₅:Mg＝1:(2.7～3.3)；當高熔點金屬的氧化物為ZrO₂時，物料混合比例按摩爾比為ZrO₂:Mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為HfO₂時，物料混合比例按摩爾比為HfO₂:Mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為Re₂O₇時，物料混合比例按摩爾比為Re₂O₇:Mg＝1:(2.7～3.3)；

步驟2，一次浸出

將高熔點金屬的低價氧化物Me_xO彌散在MgO基體中的中間產物置于密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物洗滌、真空干燥，得到低價高熔點金屬的低價氧化物Me_xO前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1～6mol/L；

步驟3，多級深度還原

將低價高熔點金屬的低價氧化物Me_xO前驅體與鈣粉混合均勻，在2～20MPa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置于真空還原爐中，加熱升溫至700～1200℃，進行二次深度還原1～6h，二次深度還原后，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為Me_xO：Ca＝1：(1.5～3)；

步驟4，二次浸出

將深度還原產物置于密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣洗滌、真空干燥，得到低氧的高熔點金屬粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1～6mol/L；

所述的低氧高熔點金屬粉，含有的成分及其質量百分比為：O≤0.8％，高熔點金屬Me≥99％，余量為不可避免的雜質，其粒度在5～60μm之間。

2.如權利要求1中所述的多級深度還原制備高熔點金屬粉的方法，其特征在于，所述的步驟1中，所述的烘干，其具體操作步驟為：將高熔點金屬氧化物粉置于烘箱中在100～150℃烘干24h以上。