[發明專利]一種具有CO2響應性能的長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺的制備方法

在審

• 申請號: 201710365883.X
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107445857A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 戴彩麗;吳雪鵬;趙明偉;孫永鵬;吳一寧;趙光;方絲絲;李浩
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C07C233/36
• 分類號: C07C233/36;C07C233/38;C07C231/02;C07C231/24;C09K8/584;C09K8/594;C09K8/60;C09K8/68;C09K8/80;C09K8/86
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于油田開采制品技術領域，具體涉及一種具有CO2響應性能的長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺的制備和提純方法。

背景技術

長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺端基獨特的叔胺分子結構賦予它出色的CO₂響應性能。通過CO₂誘導，可以從一種物理性質結構轉變為另一種物理性質結構的響應可控的體系。即在CO₂誘導下，分子可以從低極性結構轉變為高極性結構，可將其用于不同需要不同極性溶劑的反應或分離過程中。

通過CO₂誘導，使長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺端基由弱親水性的叔胺結構變為強親水性的季銨結構，整個分子也由非離子表面活性劑形式轉變為親水性強的離子型表面活性劑。由于長鏈烷基結構，在水溶液中易發生纏繞，容易形成蠕蟲狀膠束，體系形成凝膠且具有良好的粘彈性，可應用于油氣井堵水和油氣井壓裂使用。在形成凝膠的體系中繼續通過惰性氣體(如：空氣、氬氣等)體系又可以恢復為弱親水性的叔胺類結構。實現體系成膠破膠的循環可控。

中國專利CN201510792794，報道了利用芥酸和丙基二甲胺反應生成芥酸酰胺丙基二甲胺，但未有具體的反應催化劑、提純過程及最終產品的表征。CN201210047173，ACS Sustainable Chem.Eng.2013,1,75-79報道了通過芥酸和丙基二甲胺合成中間體系芥酸酰胺丙基二甲胺再進一步反應生成甜菜堿，并未有中間體芥酸酰胺丙基二甲胺的純化及表征。目前報道主要集中在由長鏈酸酰胺丙基二甲胺為化學反應合成原料生成的甜菜堿及其衍生物，甜菜堿類化合物合成時反應條件苛刻，副產物較多，提純較為復雜，難以得到純度較高的甜菜堿類表面活性劑。

本報道的終產物長鏈酸酰胺丙基二甲胺為甜菜堿合成反應的中間體，可以減少合成步驟且具有其獨特的CO₂響應性能。之前報道受反應催化劑及純化方法的限制，所需溫度較高并未有良好的轉化效率和純化步驟。因此，如何能高效的簡便的合成出具有CO₂響應性能的表面活性劑至關重要，特別是其詳細的合成方法和提純方法，對于該類表面活性劑的推廣應用具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有CO₂響應的長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺的制備和提純方法，并對產品結構和CO₂響應性能進行了表征。

本發明所提供的具有CO₂響應的長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺類化合物，所述長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺類化合物的通式如下所示：

其中R為C₁₃H₂₇,C₁₅H₂₉，C₁₅H₃₁或C₁₉H₃₉。

作為實施例的具體記載，所述的長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺類化合物具體如下：

上述的具有CO₂響應性的長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺化合物的制備方法，包括有如下步驟：

1)縮合反應：

將長鏈烷基酸和N,N-二甲氨基丙胺按一定摩爾比加入到帶有冷凝管和分餾頭的三口燒瓶中，加入催化劑，分餾頭內加入除水劑，在惰性氣體保護條件下進行縮合反應，反應溫度120～150℃，反應一段時間；

2)提純：

反應停止后旋轉蒸發除去未反應的N,N-二甲氨基丙胺，在粗產物中加入丙酮和水的混合溶劑以除去催化劑及未反應的原料雜質，過濾并用丙酮和水的混合溶劑洗滌最終得到目標產物長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺。

所述的長鏈烷基酸，為軟脂酸、硬脂酸、油酸和山崳酸。

所述的步驟1)中長鏈烷基酸和N,N-二甲氨基丙胺比例為1：1-1.5，優化為1：1.2。

所述催化劑為氟化鈉。

反應時間為3-10個小時，優化為6-8個小時。

所述丙酮和水的混合溶劑中丙酮與水的比例為1.5～2.5：1。

所述除水劑為氯化鈣、三氧化二鋁中任一種或兩種。

本發明所提供的長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺用于油氣田及地下巖石壓裂；或是在不同極性需要的反應和分離中的應用；

其一種使用方法，是在長鏈烷基酸酰胺丙基二甲胺水溶液中通入CO₂后用于油氣田及地下巖石壓裂。