[發明專利]一種制備氨基硫脲的方法

在審

• 申請號: 201710365615.8
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107417590A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 肖華
• 申請（專利權）人: 重慶麗澄環保科技有限公司
• 主分類號: C07C337/06
• 分類號: C07C337/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種制備氨基硫脲的方法。

背景技術

氨基硫脲又名硫代氨基脲，為白色針狀結晶或粉末，熔點181～ 183℃，溶于水、醇，不溶于醚、氯仿。氨基硫脲是重要的有機合成中間體，是制備氨基甲酸酯類殺蟲劑唑蚜威以及噻二唑類殺菌劑和殺鼠劑的原料，也可用于合成抗結核藥氨硫脲和磺胺藥物、橡膠助劑和合成樹脂添加劑等，還可用作鉻的定量及醛酮鑒定的分析試劑。

目前，氨基硫脲的制備方法主要有三種：方法一，以硫脲和水合肼為原料，加熱使二者反應，制得氨基硫脲；方法二，以硫酸肼和硫氰酸銨進行反應，制得氨基硫脲；方法三，以水合肼為原料，與硫氰酸銨反應，生成硫氰肼，再與丙酮縮合，生成丙酮縮氨基硫脲，然后水解，制得氨基硫脲成品。上述制備方法都是以價格昂貴的水合肼或由水合肼制備的硫酸肼為原料，生產成本較高；方法二的副反應及副反應產物較多，在反應中會副產硫酸銨，硫酸銨與氨基硫脲不易分離，后處理復雜，廢棄物排放量大，收率低（以硫酸肼計收率在80%左右）；方法三的工藝步驟較復雜，能耗高，反應總收率較低（以水合肼計收率只有70%左右）。

發明內容

針對現有技術所存在的上述問題和缺點，本發明人進行了深入研究，找到了一種工藝簡單、收率高、生產成本較低的制備氨基硫脲的新方法。

本發明采用的技術方案是：以硫脲、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應合成氨基硫脲，反應過程中產生的丙酮和氨采用精餾裝置及氨氣吸收裝置回收后可用于合成丙酮連氮，反應結束后采用減壓蒸餾除去水及剩余的丙酮連氮，固體物質經洗滌、重結晶、干燥后得到氨基硫脲。

本發明方法具體的工藝步驟如下：將硫脲、丙酮連氮和水放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至100℃～120℃進行反應，將反應產生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，與水蒸汽一起共沸的丙酮連氮在精餾塔中經冷凝后流回反應釜中繼續參與反應，反應6～8小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1%時結束反應，將反應釜中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，反應釜內的固體物質用水洗滌、重結晶、干燥后得到氨基硫脲成品。

上述步驟中，硫脲和丙酮連氮的摩爾比為1∶1，硫脲與水的質量比為1∶1～1.5。其反應方程式如下：

與現有技術相比，本發明的有益效果及優點如下：

本發明以成本低廉、易于合成的丙酮連氮為原料制備氨基硫脲，工藝簡單，反應收率高（以丙酮連氮計收率在90%以上）、能耗低、后處理簡單，廢棄物排放少，在反應過程中副產回收的氨和丙酮可回用于合成丙酮連氮，生產成本低。

具體實施方式

實施例1

將硫脲152g、丙酮連氮224g和水152ml置于帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；反應6～8小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1%時結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用水洗滌、重結晶、干燥后得到氨基硫脲170.5g。

實施例2

將硫脲152g、丙酮連氮224g和水190ml置于帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；反應6～8小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1%時結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用水洗滌、重結晶、干燥后得到氨基硫脲171.3g。

實施例3

將硫脲152g、丙酮連氮224g和水228ml置于帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；反應6～8小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1%時結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用水洗滌、重結晶、干燥后得到氨基硫脲172.1g。