[發明專利]一種水中總氮含量的測定方法及測定裝置

在審

• 申請號: 201710364760.4
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107144541A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 劉冰;李清飛;趙承美;高軍波;郜慧;翟慧敏
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明涉及一種水中總氮含量的測定方法及測定裝置，屬于水處理技術領域。

背景技術

水體中總氮包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮等無機氮與蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮。一方面，地表水中總氮、總磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現富營養化狀態。水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一，其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。另一方面，水中有機氮經氯化消毒過程中，容易形成含氮消毒副產物，分別為鹵化硝基甲烷(HNMs)、鹵化乙腈(HANs)、鹵代乙酰胺(HAcAms)和非鹵代的亞硝胺類(Nitrosamines)，這四類消毒副產物致癌濃度較低。有機氮等于總氮減無機氮，有機氮的濃度水平與含氮消毒副產物生成具有緊密相關性。因此，水體中總氮濃度水平的精確測定是具有十分重要的意義。

水中總氮的測定方法主要有：(1)堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法(HJ636-2012)；(2)氣相分子吸收光譜法。(3)采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然后將結果累加值作為總氮的測量結果，但該方法只適用于有機氮濃度水平可以忽略的情況下。目前，我國在環境地表水、水質監測領域，堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法(HJ636-2012)以及優化方法是測定總氮的主要方法。但是，堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法測定水中總氮，其測定精確度受到很多因素的影響，如：無氨水、試劑純度、玻璃器皿洗滌、消解條件控制等因素的制約。

申請公布號為CN104076007A的發明專利公開了一種淡水水質總氮含量的測定方法，先用密封的聚四氟乙烯消解瓶進行高溫高壓消解，再進行紫外分光光度法進行測定，并具體公開了使用聚四氟乙烯消解瓶代替比色管，消解的過程更加密封，更加充分。但該技術無法進行快速大批量檢測，并且保證測試的穩定性，即其針對同一待測樣品，在不同時間進行測量時，數據相差較大，存在實際應用上的缺陷。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水中總氮含量的測定方法，該測定方法能夠實現大批量檢測且測試結果穩定。

本發明的另一個目的在于提供一種上述水中總氮含量的測定裝置。

為了實現上述目的，本發明的測定方法，包括：

(1)將待測水樣和堿性過硫酸鉀溶液置于頂空進樣瓶中，使用頂空進樣瓶蓋密封，然后進行消解；

(2)將步驟(1)中消解后的頂空進樣瓶通過自動進樣器連接流動注射分析儀進行自動化測定。

上述自動化測定是采用比色法進行測定。

上述將待測水樣與堿性過硫酸鉀溶液置于頂空進樣瓶中，套上頂空進樣瓶蓋，用壓蓋鉗進行密封。

上述消解為高溫高壓滅菌條件下消解時間30min；所述高溫高壓滅菌條件是在溫度為120～124℃，壓力為1.1～1.4kg/cm²的水蒸氣中。

上述堿性過硫酸鉀溶液由氫氧化鈉，過硫酸鉀，水組成；所述氫氧化鈉，過硫酸鉀，水的質量比為：3:8:200。

上述步驟(1)中的待測水樣與堿性過硫酸鉀溶液的體積比為2：1。

上述待測水樣的體積為10mL，堿性過硫酸鉀溶液的體積為5mL，頂空進樣瓶的容積為20mL。

上述步驟(1)中所述的過硫酸鉀經過3次以上的重結晶提純。

一種水中總氮含量的測定裝置，測定裝置包括頂空進樣瓶、自動進樣器以及流動注射分析儀；所述頂空進樣瓶、自動進樣器以及流動注射分析儀之間依次密封連接。

上述自動進樣器包括轉盤，所述轉盤上設置有兩個以上用于置放頂空進樣瓶的凹槽。

本發明的有益效果：