[發(fā)明專利]負(fù)載四氧化三鈷的氧化銅納米棒的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710364560.9
• 申請日: 2015-04-08
• 公開（公告）號: CN107235504B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁硯琴;陳瑞雪;崔振鐸;楊賢金;朱勝利;李朝陽
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;C01G51/04;C25B11/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發(fā)明公開負(fù)載四氧化三鈷的氧化銅納米棒的合成方法，利用熱生長法制備得到氧化銅納米棒，并用水熱化學(xué)法在氧化銅納米棒上進行四氧化三鈷的負(fù)載，氧化銅納米棒的直徑為150?250nm，四氧化三鈷為10?15nm且均勻的包覆在氧化銅納米棒的表面上。本發(fā)明實施費用低、操作簡便，污染低，是一種高效經(jīng)濟的合成方法，同時本發(fā)明的材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且具有陰極電催化性能。

本發(fā)明申請是母案申請“一種負(fù)載四氧化三鈷的氧化銅納米棒及其合成方法”的分案申請，母案申請的申請?zhí)枮?015101633241，申請日為2015年4月8日。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型納米材料及其合成方法，尤其涉及一種負(fù)載四氧化三鈷的氧化銅納米棒及其合成方法。

背景技術(shù)

太陽能轉(zhuǎn)化為化學(xué)燃料對當(dāng)今日益嚴(yán)重的能源問題是一個清潔可持續(xù)的解決辦法。基于半導(dǎo)體材料的太陽能驅(qū)動水分解是人工的光合作用過程，將太陽能儲存在產(chǎn)物H₂和O₂的化學(xué)鍵中。光電化學(xué)(PEC)電池廣泛用于太陽能電解水裝置。因為H₂是一種清潔能源，燃燒時只產(chǎn)生水，所以陰極的析氫反應(yīng)(HER)備受關(guān)注。光電化學(xué)析氫反應(yīng)于P型半導(dǎo)體和電解質(zhì)的界面，為開發(fā)高能的光電陰極，能帶隙小的材料是首選，此外還要無毒、低成本、耐磨損。

氧化銅是P型半導(dǎo)體，由于合成方法及條件的不同，直接帶隙范圍是從1.3eV到1.8eV。小的帶隙能使CuO可以吸收絕大多數(shù)的太陽能光譜，直接帶隙使CuO比起間接帶隙的材料有更大的吸收系數(shù)。然而單一相結(jié)構(gòu)CuO在仍然具有一定的局限性，如：(1)CuO表面的析氫反應(yīng)過電位較高，這是半導(dǎo)體氧化物的常見問題。(2)CuO在陰極電位下不穩(wěn)定，CuO光電陰極的析氫反應(yīng)光電流隨時間快速衰變。

Co₃O₄結(jié)晶為立方晶系，具有正常的AB₂O₄尖晶石結(jié)構(gòu)，是一種重要的半導(dǎo)體功能材料,高比容量,而且密度也較大,還能承受較大功率的充放電，它具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和特定的磁學(xué)性能,因此在超級電容器、催化劑、氣敏傳感器、鋰離子電池等許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，主要的缺點是工作電位較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種負(fù)載四氧化三鈷的氧化銅納米棒及其合成方法，獲得一種比表面積大且具有電催化性能的納米棒結(jié)構(gòu)，此方法具有成本低、制備過程簡單的特點。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種負(fù)載四氧化三鈷的氧化銅納米棒，氧化銅納米棒的直徑為150-250nm，四氧化三鈷為10-15nm且均勻的包覆在氧化銅納米棒的表面上，并按照下述步驟進行：

步驟1，CuO納米棒的制備：將純銅網(wǎng)表面用鹽酸或乙醇浸泡超聲后用去離子水清洗干凈，干燥備用；將純銅網(wǎng)置于陶瓷方舟中放入箱式電爐中加熱，加熱溫度為500-600℃，加熱時間為5-8h，隨爐冷卻后制得生長在銅網(wǎng)上的CuO納米棒。

步驟2，將步驟1中制得的生長有CuO納米棒的銅網(wǎng)置于Co(NO₃)₂、NH₄F、酒石酸鉀鈉(C₄H₄KNAaO₆-4H₂O)和尿素(CO(NH₂)₂)的水與乙二醇混合溶液中，在反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)。