[發(fā)明專利]一種檢測亞硝酸鹽的表面增強(qiáng)拉曼基底材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710364460.6
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107219212B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李丹;鄧維;段化珍;馬亞丹
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種檢測亞硝酸鹽的表面增強(qiáng)拉曼基底材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)由晶種法制備金納米棒，再將對巰基苯胺和鹽酸加入到金納米棒溶液中反應(yīng)，得到對巰基苯胺修飾的金納米棒材料；

(2)將氯金酸和檸檬酸三鈉溶液混合后，水熱法合成金納米球溶膠；再將1-氨基-8-巰基萘加入到金納米球溶膠中反應(yīng)，得到1-氨基-8-巰基萘修飾的金納米球復(fù)合材料；

(3)在酸性條件下，將對巰基苯胺修飾的金納米棒材料與不同濃度的亞硝酸根混合會生成重氮鹽；

(4)取重氮鹽與1-氨基-8-巰基萘修飾的金納米球混合生成偶氮染料；

(5)取偶氮染料滴加在硅片上，使用便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行拉曼信號的檢測，激發(fā)波長為785nm，積分時(shí)間為10s，采集偶氮鹽的SERS光譜；根據(jù)偶氮化合物的特征峰1139±2cm^-1、1391±2cm^-1、1435±2cm^-1與亞硝酸鹽濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(6)使用便攜式拉曼光譜儀測試待測樣品的拉曼信號，激發(fā)波長為785nm，積分時(shí)間為10s；

(7)將步驟(6)獲得的待測樣品的拉曼信號和步驟(5)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對，獲得待測樣品中的亞硝酸鹽含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，首先將十六烷基溴化銨水溶液與氯金酸水溶液混合均勻，加入硼氫化鈉溶液，攪拌、室溫靜置得到金種子溶液；再在十六烷基三甲基溴化銨水溶液、氯金酸水溶液、硝酸銀和鹽酸組成的生長液中，加入抗壞血酸和金種子溶液，得到金納米棒。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，亞硝酸根的濃度為0,0.01,0.02,0.1和1.0mg/L。

4.一種根據(jù)權(quán)利要求1～3之一所述的制備方法得到的檢測亞硝酸鹽的表面增強(qiáng)拉曼基底材料。