[發明專利]制備氧傳感器用電解質層和致密擴散層雙層結構的方法

有效

• 申請號: 201710364073.2
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107219286B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 劉濤;王成;王相南;金宏斌;張曉芳;于景坤
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

1.一種制備氧傳感器用電解質層和致密擴散層雙層結構的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、制備用于形成致密擴散層的提拉浸漬液；

將致密障礙層粉末與粘結劑和溶劑混合，形成所述提拉浸漬液，其中，按質量比，所述粘結劑和所述溶劑整體與所述致密障礙層粉末的比例為2-9﹕1-7，所述粘結劑與所述溶劑的比例為1-5﹕100-125，所述提拉浸漬液的粘度位于10-100mPa.S的范圍內；

所述致密障礙層粉末由如下步驟制得：

a1、將用于形成致密障礙層的多種硝酸鹽原料分別溶解于去離子水中，過濾除去不溶性雜質后得到各個硝酸鹽原料的水溶液；

a2、將所述各個硝酸鹽原料的水溶液混合，制得混合溶液，并加熱至75-85℃，同時不斷攪拌，其中，所述混合溶液中的金屬陽離子的濃度位于0.1-0.3mol/L的范圍內；

a3、在75-85℃下向所述混合溶液中邊攪拌邊加入絡合劑溶液，攪拌8-12min后，加入乙二醇，繼續攪拌28-32min后滴加氨水，直至混合溶液的pH值調整至9時停止滴加氨水，制得溶膠凝膠前驅體，其中，所述絡合劑溶液的質量濃度位于10-15％的范圍內，氨水的質量濃度位于25-28％的范圍內，形成絡合劑溶液所用的絡合劑與所述混合溶液中的金屬陽離子的摩爾比為1.2﹕1，所述乙二醇與絡合劑的摩爾比為4﹕1；

a4、對所述溶膠凝膠前驅體進行干燥，干燥溫度位于70-85℃的范圍內，干燥時間位于1-28h的范圍內；

a5、對干燥后的所述溶膠凝膠前驅體進行研磨，形成所述致密障礙層粉末；

S2、將電解質層素坯浸入所述提拉浸漬液中，保持20-90s；

S3、以15-400mm/min的速度勻速平穩地將所述電解質層素坯從所述提拉浸漬液中提起，在所述電解質層素坯上形成液膜；

S4、對帶有液膜的電解質層素坯進行干燥，形成位于電解質層素坯上的致密擴散層膜坯，其中，干燥溫度位于70-90℃的范圍內；

重復執行1-20次步驟S2-S4，使得所述致密擴散層膜坯的厚度位于5-200μm的范圍內，然后執行步驟S5；

S5、對帶有致密擴散層膜坯的電解質層素坯進行燒結，燒結溫度位于1200-1600℃的范圍內，燒結時間位于5-30h的范圍內，燒結后，所述致密擴散層膜坯形成致密擴散層素坯；

S6、將帶有致密擴散層素坯的電解質層素坯冷卻至室溫，冷卻后的致密擴散層素坯形成致密擴散層，冷卻后的電解質層素坯形成電解質層，所述致密擴散層和所述電解質層彼此疊置且相連，形成雙層結構。

2.根據權利要求1所述的制備氧傳感器用電解質層和致密擴散層雙層結構的方法，其特征在于，

所述粘結劑為乙基纖維素、甲基纖維素和松香水中的一種或多種混合；所述溶劑為乙醇和乙二醇的混合液，按質量比，乙醇和乙二醇的比例為60-65﹕40-60。

3.根據權利要求1所述的制備氧傳感器用電解質層和致密擴散層雙層結構的方法，其特征在于，

所述絡合劑為檸檬酸鈉，所述絡合劑溶液為檸檬酸鈉溶液。

4.根據權利要求1所述的制備氧傳感器用電解質層和致密擴散層雙層結構的方法，其特征在于，

用于形成致密障礙層的硝酸鹽原料為La(NO₃)₃、Sr(NO₃)₂和Mn(NO₃)₂；或者

用于形成致密障礙層的硝酸鹽原料為La(NO₃)₃、Sr(NO₃)₂和Co(NO₃)₂；或者

用于形成致密障礙層的硝酸鹽原料為La(NO₃)₃、Fe(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂。

5.根據權利要求1所述的制備氧傳感器用電解質層和致密擴散層雙層結構的方法，其特征在于，

在步驟S6中，形成的所述致密擴散層的厚度小于等于100μm。