[發明專利]一種電子封裝用Sn-Bi系復合釬料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710363564.5
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107009045B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 修子揚;武高輝;陳國欽;姜龍濤;蔣涵;張強;楊文澍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B23K35/26
• 分類號: B23K35/26;B23K35/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種電子封裝用Sn-Bi系復合釬料，其特征在于電子封裝用Sn-Bi系復合釬料由增強體和Sn-58Bi釬料組成；所述電子封裝用Sn-Bi系復合釬料中增強體的質量分數為0.005％～0.5％；所述增強體為石墨烯負載納米級氧化鈰或石墨烯負載微米級氧化鈰，且所述增強體中石墨烯的質量分數為30％～90％；所述石墨烯負載納米級氧化鈰中石墨烯的粒徑為2～10μm、厚度為20～50nm，納米級氧化鈰的粒徑為10～20nm；所述石墨烯負載微米級氧化鈰中石墨烯的粒徑為2～10μm、厚度為20～50nm，微米級氧化鈰的粒徑為2～5μm。

2.根據權利要求1所述的一種電子封裝用Sn-Bi系復合釬料，其特征在于所述電子封裝用Sn-Bi系復合釬料中增強體的質量分數為0.1％。

3.根據權利要求1所述的一種電子封裝用Sn-Bi系復合釬料，其特征在于所述增強體中石墨烯的質量分數為50％。

4.根據權利要求1所述的一種電子封裝用Sn-Bi系復合釬料，其特征在于所述石墨烯負載微米級氧化鈰的制備方法是按以下步驟進行的：

①、配制濃度為2.2mol/L的草酸溶液；將石墨烯分散于無水乙醇中，超聲處理1h得到石墨烯分散液；將石墨烯分散液和濃度為2.2mol/L的草酸溶液混合，再向其中加入氨水調節pH至3，得到含有白色絮狀沉淀的溶液；

②、將CeCl₂溶于去離子水中配制成濃度為1mol/L的CeCl₂溶液，將濃度為1mol/L的CeCl₂溶液與含有白色絮狀沉淀的溶液混合，在攪拌速度為200r/min的條件下反應3min，陳化40min后采用溫度為85℃～90℃的熱水洗滌5次，烘干，得到前驅體；

③、將前驅體在溫度為800℃的條件下煅燒3h，研磨得到石墨烯負載微米級氧化鈰；所述石墨烯負載微米級氧化鈰中石墨烯的質量分數為30％～90％。

5.如權利要求1所述的一種電子封裝用Sn-Bi系復合釬料的制備方法，其特征在于電子封裝用Sn-Bi系復合釬料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將增強體與Sn-58Bi釬料采用周期球磨的方式球磨2h～3h，得到混料；所述周期球磨中每個周期內球磨5min，停止5min，球磨速度為100r/min～200r/min；所述增強體為石墨烯負載納米級氧化鈰或石墨烯負載微米級氧化鈰，且所述增強體中石墨烯的質量分數為30％～90％；

二、向混料中加入助焊膏并攪拌至膏狀，得到混合物；

三、將混合物倒入坩堝中，將坩堝于180℃條件下加熱12min后，每3min攪拌1次，攪拌4次后倒入模具冷卻；

四、冷卻后取出釬料塊超聲清洗3min，得到電子封裝用Sn-Bi系復合釬料；所述電子封裝用Sn-Bi系復合釬料中增強體的質量分數為0.005％～0.5％。

6.根據權利要求5所述的一種電子封裝用Sn-Bi系復合釬料的制備方法，其特征在于步驟一中所述石墨烯負載納米級氧化鈰的制備方法是按以下步驟進行的：

①、將六水合硝酸鈰溶于水配成濃度為0.01mol/L的硝酸鈰溶液；將石墨烯分散于無水乙醇中，超聲處理1h得到石墨烯分散液；將石墨烯分散液與濃度為0.01mol/L的硝酸鈰溶液混合，得到混合溶液；

②、向混合溶液中逐滴加入氨水，調節pH值至9，再向其中加入H₂O₂，攪拌1h后轉移到水熱反應釜中，在溫度為230℃的條件下加熱24h，離心分離，先用去離子水清洗兩次再采用無水乙醇清洗兩次，在溫度為60℃的條件下加熱12h后研磨，得到石墨烯負載納米級氧化鈰；所述石墨烯負載納米級氧化鈰中石墨烯的質量分數為30％～90％；所述石墨烯負載納米級氧化鈰中石墨烯的粒徑為2～10μm、厚度為20～50nm，納米級氧化鈰的粒徑為10～20nm。