[發明專利]一種制備聚丙烯酸?聚三亞甲基碳酸酯?聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法

在審

• 申請號: 201710362720.6
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107033361A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 高巧春;朱國全
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08J3/00;C08L87/00;A61K9/107;A61K47/34
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1.一種制備聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法，其特征在于：共聚物中聚丙烯酸鏈段的分子量為52000～62000，聚對二氧環己酮鏈段的分子量為2300～2500，聚三亞甲基碳酸酯鏈段的分子量為2100～2200；其制備方法采用以下步驟：

1）聚丙烯酸-聚對二氧環己酮接枝共聚物的制備：在干燥反應器內加入聚丙烯酸、羥基封端的聚對二氧環己酮單十二烷基醚、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于26～35℃攪拌反應2～4天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物；

2）聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮雙接枝共聚物的制備：在干燥反應器內加入聚丙烯酸-聚對二氧環己酮接枝共聚物、氨基封端的聚三亞甲基碳酸酯單十三烷基醚、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于27～35℃攪拌反應2～4天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物；

3）聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮雙接枝共聚物原液的制備：在干燥反應器內加入聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮雙接枝共聚物和溶劑，于46～54℃攪拌溶解50～60分鐘，得到目標物；

4）聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮雙接枝共聚物膠束的制備：室溫下，將原液加入透析袋中，將其放入盛有選擇性溶劑的500毫升燒杯中，每隔6小時置換一次，置換3～4次，透析袋中溶液顯示藍光，然后將其倒入帶有刻度的容量瓶中，用選擇性溶劑調至刻度，得到目標物。

2.根據權利要求1所述的一種制備聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟1）中，聚對二氧環己酮單十二烷基醚與聚丙烯酸的摩爾比為15～25:1。

3.根據權利要求1所述的一種制備聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟1）中，縮合劑采用N,N’-二環己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亞胺，縮合劑與聚丙烯酸的摩爾比為1.07～1.9:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應物溶液濃度為5～15 g/100 ml。

4.根據權利要求1所述的一種制備聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟2）中，聚三亞甲基碳酸酯單十三烷基醚與聚丙烯酸-聚對二氧環己酮接枝共聚物中聚丙烯酸鏈段的摩爾比為15～25:1。

5.根據權利要求1所述的一種制備聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟2）中，縮合劑采用N,N’-二環己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亞胺，縮合劑與聚丙烯酸-聚對二氧環己酮接枝共聚物中聚丙烯酸鏈段的摩爾比為1.07～1.9:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應物溶液濃度為5～15 g/100 ml。

6.根據權利要求1所述的一種制備聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟3）中，溶劑采用二甲基亞砜，原液濃度為1～1.5 mg/ml。

7.根據權利要求1所述的一種制備聚丙烯酸-聚三亞甲基碳酸酯-聚對二氧環己酮共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟4）中，透析袋容量為5～10 ml，透析袋截留分子量為3500～4000，選擇性溶劑采用蒸餾水，溶液濃度為0.1～0.3 mg/ml。