[發明專利]一種橡膠專用石墨烯微片母料及制備方法

有效

• 申請號: 201710362357.8
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107418069B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 陳慶;王鐳迪;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C08L23/22
• 分類號: C08L23/22;C08L25/06;C08L23/08;C08L23/06;C08L77/00;C08L75/04;C08L69/00;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/36;C08K3/06;C08K5/098;C08K5/11;C08J3/22
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本發明提供的一種橡膠專用石墨烯微片母料及制備方法，采用硅源材料與石墨烯混合，將石墨烯分散于硅源材料中，在制備氣相白炭黑時，通過水解反應實現石墨烯分散于白炭黑中，然后經過送旋風分離得到石墨烯白炭黑混合材料，進一步與硫磺、樹脂載體混煉造粒，得到橡膠專用石墨烯微片母料，該石墨烯微片母料易于分散于橡膠，且白炭黑、硫磺均為橡膠常用助劑。該母料典型的用于橡膠輪胎增強、提高耐磨、防老化、阻燃，用于汽車的各類密封圈特種橡膠，具有優異的耐老化、耐磨性。公開的方案制備工藝簡單，易于實現規?；I生產。

技術領域

本發明涉及石墨烯材料領域，具體涉及一種橡膠專用石墨烯微片母料及制備方法。

背景技術

石墨烯是由碳原子構成的具有單原子層厚度的二維晶體，碳原子之間以sp2 雜化方式互相鍵合形成蜂窩狀晶格網絡，其基本結構單元是苯六元環，可看作是一層被剝離的石墨片。石墨烯是世界上最薄的二維材料，其厚度僅為0.35 nm。石墨烯內部的碳原子由很高鍵能的大共軛π鍵相互連接，其碳碳鍵長度約為0.142 nm。石墨烯各個碳原子間的連接非常柔韌，當施加外部機械力時，碳原子面就彎曲變形。這樣，碳原子就不需要重新排列來適應外力，這也就保證了石墨烯結構的穩定，使得石墨烯可以像拉橡膠一樣進行拉伸。而且這種穩定的晶格結構還使石墨烯具有優秀的導熱性。

近年來，石墨烯用于橡膠的增強、散熱被得到了廣泛的關注，將石墨烯加入橡膠、塑料等可以大幅提高導熱性能以及機械性能。目前已有將石墨烯作為導熱材料用于橡膠、塑料、涂料等領域。中國發明專利CN105037821A公開了一種基于石墨烯改性技術的天然橡膠改性方法，該方法應用水相分散技術將石墨烯及其衍生物均勻分散在天然橡膠中，使導熱率增加18-39%；中國發明專利CN104072868A公開了一種類石墨烯改性導熱塑料及其制備方法，采用高度密的類石墨烯粉末與塑料基材混合，并具有良好的導熱性能；中國發明專利CN103627223A公開了一種新型石墨烯導熱涂料，采用石墨烯和納米金剛石改性制備而成，石墨烯和納米金剛石的加入總量占新型石墨烯導熱涂料總量的百分比為0.1-5%，具有較好的導熱性，較好的成膜強度，與

基體較高的結合強度。

然而，石墨烯作為一種納米級材料，由于具有非常高的比表面積，導致其團聚非常嚴重，尤其是橡膠樹與彈性體，熱流動性較差，如將石墨烯直接用于橡膠基體中，難以分散，容易再團聚，而且這種團聚由于發生在原子間，是一種不可逆團聚，使得其無法充分發揮石墨烯的片層優異的增強特性。母料法是一種解決石墨烯分散的又效方法，現有的母料制備技術主要通過增加分散劑和低分子蠟或者液體化增加流動性以促使其在橡膠中分散，而低分子蠟等極易導致橡膠性能的劣化。

發明內容

針對現有技術中主要通過對母料添加低分子蠟等原料導致橡膠性能的劣化的技術缺陷，本發明提出一種橡膠專用石墨烯微片母料，通過采用硅源材料與石墨烯混合，與硫磺、樹脂載體混煉造粒，得到橡膠專用石墨烯微片母料，從而提高石墨烯在橡膠中分散性和橡膠使用壽命。

為解決上述問題，本發明采用以下技術方案：

一種橡膠專用石墨烯微片母料的制備方法，所述制備方法如下：

（1）在密閉腔室中，將5-15重量份石墨烯微片加熱至200-300℃，充分震蕩攪拌，在空間內形成石墨烯浮動塵埃；

（2）將20-35重量份硅源材料從噴霧干燥口噴出，進入石墨烯塵埃密閉腔室，石墨烯物料與硅源材料在空間碰撞，充分均勻混合；

（3）向密閉腔室中噴入200-300 ℃水蒸氣，所述硅源材料發生水解反應，與石墨烯一起沉降，再經過旋風分離得到石墨烯/白炭黑復合材料；

（4）將石墨烯/白炭黑復合材料、2-5重量份硫磺、40-50重量份高分子載體、0.5-0.5重量份表面活性劑混煉造粒得到橡膠專用石墨烯微片母料。