[發(fā)明專利]一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710362088.5
• 申請(qǐng)日: 2017-05-22
• 公開（公告）號(hào): CN107163217B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛碩碩;蔣平平;張萍波;高學(xué)文;唐敏艷;夏瑜;俞曉琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆山嘉力普制版膠粘劑油墨有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/75
• 分類號(hào): C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/72;C08K9/06;C08K9/00;C08K3/04
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;楊超

1.一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：該制備方法依次包括下列步驟：

第一步，將納米金剛石濕料烘干，隨后將烘干后的納米金剛石在350~450℃下煅燒1~3h至除去sp2雜化的雜質(zhì)碳，得到羧酸化納米金剛石；

第二步，將硅烷偶聯(lián)劑、無(wú)水乙醇以及水按照質(zhì)量比為20：72：8混合均勻得混合溶液，通過(guò)醋酸調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH值至3~4，得到硅烷偶聯(lián)劑水解液；

然后將所述硅烷偶聯(lián)劑水解液與所述羧酸化納米金剛石進(jìn)行混合，投入比為向每1g羧酸化納米金剛石中投入200ml硅烷偶聯(lián)劑水解液，超聲1~2h均勻分散后，在50~70℃下攪拌4~5h，最后逐步升溫至120~130℃攪拌反應(yīng)3~5h，得到偶聯(lián)劑改性納米金剛石；

第三步，將聚酯二元醇脫水，然后將聚酯二元醇和脂肪族二異氰酸酯加入到反應(yīng)釜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至60~90℃并不斷攪拌，反應(yīng)1~3h；

再加入親水?dāng)U鏈劑，親水?dāng)U鏈劑為2,2-二羥甲基丙酸，加入一半充分分散的所述偶聯(lián)劑改性納米金剛石，反應(yīng)1~2h后再加入另一半充分分散的所述偶聯(lián)劑改性納米金剛石，繼續(xù)反應(yīng)至反應(yīng)體系中過(guò)量的–NCO與羥基完全反應(yīng)，降溫至45~55℃，滴加丙酮稀釋后加入三乙胺繼續(xù)攪拌30~40min；

高速攪拌下加入水乳化，快速加入乙二胺，繼續(xù)反應(yīng)30~60min，得到所述納米金剛石改性水性聚氨酯；

所述納米金剛石的粒徑為10~50nm，納米金剛石的加入量占反應(yīng)物總質(zhì)量的0.05~0.3%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑選自KH560與KH570中的任意一種或兩者以任意比例的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述聚酯二元醇為分子量在500~2000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇、聚ε己內(nèi)酯二元醇中的任意一種或兩種以任意比例的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述脂肪族二異氰酸酯選自1,6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯以及二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的任意一種或任意兩種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，所述脂肪族二異氰酸酯、聚酯二元醇、2,2-二羥甲基丙酸、三乙胺以及乙二胺的摩爾比為100：25~45：25~45：25~45：10~30。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，充分分散的所述偶聯(lián)劑改性納米金剛石是指將偶聯(lián)劑改性納米金剛石分散在N-甲基吡咯烷酮中，并超聲30~60 min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，高速攪拌的轉(zhuǎn)速為1600~2000 r/min。