[發明專利]一種利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法

在審

• 申請號: 201710361818.X
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107186223A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 孫麗;王法;尹躍超;呂鵬程;李浩男
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司31204
• 代理人: 郁旦蓉

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法。

背景技術

銀納米粒子因其良好的化學穩定性、導電性、高塑性和抗氧化性等優點，在化學催化、能源、印刷、電子和生物等領域有著廣闊的應用前景，尤其在生物醫學方面，銀納米顆粒具有超強的殺菌能力，文獻上指出，納米銀可殺菌種類達650種以上。近年來，研究者發現納米銀的表面存在強烈的表面等離子共振現象，利用其獨特的共振頻率可以對生物體進行標記，從而達到醫學檢測的目的。然而，在對銀納米顆粒的利用過程中，人們逐漸發現銀納米顆粒表面必須做到無毒無化學試劑殘留方可對其進行進一步的生物應用，而銀納米顆粒的品質直接取決于合成方法。

傳統的銀納米顆粒的合成方法主要可分為物理法和化學法。物理合成法對實驗設備和實驗條件的要求較高，且難以得到尺寸均勻的粒子。相對而言，化學合成法是一種較為成熟的合成方法，主要包括氣相沉積法，液相還原法和電解法等。其中，液相還原法應用較為普遍，它是利用還原劑對銀離子進行還原反應，完成銀納米顆粒的制備。化學合成法一般需引入化學試劑和分散劑，部分化學試劑有毒性，甚至有致癌作用。這不利于納米銀在生物醫學領域的應用，并且會對生態環境造成負面的影響。

發明內容

本發明是為了解決上述問題而進行的，目的在于提供一種利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法，以解決現有制備方法中存在的制備成本高，能耗大，且穩定性差，不易保存的技術問題。

本發明提供了一種利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法，具有這樣的特征，包括以下步驟：步驟一，將石竹茶在常溫下浸泡于去離子水中0.5～2.0h，得到混合茶水，石竹茶與去離子水的質量比為1:100～300；步驟二，將混合茶水過濾后進行離心分離，得到上清液，該上清液即為石竹茶浸提液；步驟三，向石竹茶浸提液中添加堿溶液，保持反應體系的PH值在7.0～9.0之間；步驟四，將步驟三中的石竹茶浸提液加熱至沸騰；步驟五，在沸騰狀態下，向石竹茶浸提液中加入0.005～0.012mol/L的硝酸銀溶液，沸騰狀態下進行反應1～60min；步驟六，反應結束后，得到反應液，將反應液進行離心，得到沉淀物；以及步驟七，將沉淀物進行干燥得到銀納米顆粒。

在本發明提供的利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟三中，堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液或氫氧化鈣溶液。

在本發明提供的利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟三中，堿溶液的濃度為0.5～2.0mol/L。

在本發明提供的利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟五中，在加入硝酸銀溶液之前維持石竹茶浸提液沸騰5～25min。

在本發明提供的利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟五中，向石竹茶浸提液中加入硝酸銀溶液進行反應并維持反應過程中PH值在8.0～8.6之間。

發明的作用與效果

根據本發明所涉及的利用石竹茶浸提液制備銀納米顆粒的方法，因為以石竹茶浸提液作為還原劑合成的銀納米顆粒均勻、分散性好且具有較高的穩定性，發明人在大量試驗中意外發現，所合成的銀納米膠體在常溫下保存兩個月，無明顯沉聚物產生。另外，本發明所提供的納米銀顆粒的制備方法采用的設備簡單，操作方便，對環境不會造成污染。石竹茶浸提液方便易得、價格低廉、且沒有毒性，以其作為還原劑代替以往使用的化學試劑(檸檬酸鈉、抗壞血酸、不飽和醇等)，所制備的銀納米顆粒表面不會產生有毒化學試劑殘留，銀納米顆粒均勻，穩定性好，且表現出了明顯的光學信號，因此合成的銀納米可以應用于生物醫藥領域。

附圖說明

圖1是本發明的實施例一中反應2分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘后獲取的反應液照片；

圖2是本發明的實施例一中反應2分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘后獲取的反應液的紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)圖；

圖3是本發明的實施例一中反應時間為10分鐘時所得到的銀納米顆粒的透射電子顯微鏡(TEM)圖；

圖4是本發明的實施例一中反應時間為10分鐘時所得到的銀納米顆粒的X-射線衍射譜(XRD)圖；

圖5是本發明的實施例二中反應2min、5min、10min、15min后獲取的反應液照片；

圖6是本發明的實施例二中反應2分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘后獲取的反應液的紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)圖；