[發明專利]一種氣相色譜法測定工作場所空氣中丙烯酰胺的方法

在審

• 申請號: 201710361558.6
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107356683A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 夏懷翔;趙華芝;嚴章飛;孔玉萍;張強;方棟;段志祥
• 申請（專利權）人: 安徽宏遠職業衛生技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙)34129
• 代理人: 李顯鋒

技術領域

本發明屬于工作場所空氣檢測技術領域，具體涉及一種氣相色譜法測定工作場所空氣中丙烯酰胺的方法。

背景技術

職業衛生檢測工作中，準確評價工作場所空氣中丙烯酸等有害物質的污染情況， 對于保護勞動者健康、避免職業危害發生、保障企業安全生產、促進社會和諧穩定有著實際的意義，丙烯酰胺是一種有毒物質，可通過皮膚、呼吸道、消化道進入體內，以他為原料生產的聚丙烯酰胺被廣泛應用于各個領域，供不應求，在我國能源戰略、節水戰略中占有非常重要的地位，但丙烯酰胺生產工藝的改進降低了空氣中粉塵濃度，使其對工人的危害更具隱蔽性，同時也為丙烯酰胺現場檢測部分的科研課題研究帶來了一定的困難，目前常使用中極性的填充柱進行氣象色譜檢測，其精密度和靈敏度不能適應現行丙烯酰胺生產中低濃度、濕度作業等工藝特點，因此應當對此進一步研究。

發明內容

本發明的目的是針對現有的問題，提供了一種氣相色譜法測定工作場所空氣中丙烯酰胺的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種氣相色譜法測定工作場所空氣中丙烯酰胺的方法，用裝有10mL水的沖擊式吸收管，以500mL/min的流速在采樣點采集的工作場所的空氣20分鐘，按重量份計，取所得吸收液10份加入反應管中，用質量濃度為10%硫酸調節pH至1.5，加入質量濃度為20%的溴化鉀1.6份，搖勻后，用頻率2400MHz、功率20W的微波輻射5分鐘，然后在暗處放置10分鐘，加入0.5mol/L的硫代硫酸鈉2份，加塞倒置振搖多次，除去多余的溴，然后加入2份的醋酸乙酯，萃取2分鐘，待分層后取上層液1份，用無水硫酸鈉脫水后，取0.001份進樣，在選定的氣相色譜條件下測定。

作為對上述方案的進一步改進，所述醋酸乙酯由浙江省余姚市隆欣食用酒精有限公司提供，有效成分含量≥99.9%。

作為對上述方案的進一步改進，所選氣相色譜儀設備有電子俘獲檢測器，載氣為氮氣，氮氣的純度在99.999%以上。

作為對上述方案的進一步改進，所述色譜條件為：選用長2m、內徑3mm的不銹鋼FFAP柱；柱溫：200℃，汽化室和檢測室溫度均為240℃，載氣流速60mL/min，進樣量2μL。

作為對上述方案的進一步改進，取0.1μg/mL丙烯酰胺標準液配制濃度為0.01、0.03、0.05、0.07、0.09μg/mL，溴化及萃取過程與前述方法相同，取2μL萃取液進樣，以丙烯酰胺含量對峰面積作圖、繪制標準曲線。

作為對上述方案的進一步改進，將所測樣品得到的峰高與標準樣品得到的峰高相比較，得到所測樣品與標準樣品峰高差值，由此得到所要檢測樣品中的丙烯酰胺濃度。

作為對上述方案的進一步改進，所述空氣采樣選擇低流量空氣采樣器，型號為TWA-300。

作為對上述方案的進一步改進，所述加塞所用塞蓋材料為硅膠。

本發明相比現有技術具有以下優點：本發明中方法通過將丙烯酰胺生成二溴丙酰胺，便于檢測，利用本發明中方法丙烯酰胺溴化率高，有助于提高實驗的準確度，在測定工作場所中濃度較低的丙烯酰胺時，可靠性高，符合國家要求，檢測速度快，以采集50L樣品計，最低檢出濃度為0.004mg/m3，抗干擾性強，可用于工作場所空氣中丙烯酰胺的濃度測定。

具體實施方式

實施例1

一種氣相色譜法測定工作場所空氣中丙烯酰胺的方法，用裝有10mL水的沖擊式吸收管，以500mL/min的流速在采樣點采集的工作場所的空氣20分鐘，按重量份計，取所得吸收液10份加入反應管中，用質量濃度為10%硫酸調節pH至1.5，加入質量濃度為20%的溴化鉀1.6份，搖勻后，用頻率2400MHz、功率20W的微波輻射5分鐘，然后在暗處放置10分鐘，加入0.5mol/L的硫代硫酸鈉2份，加塞倒置振搖多次，除去多余的溴，然后加入2份的醋酸乙酯，萃取2分鐘，待分層后取上層液1份，用無水硫酸鈉脫水后，取0.001份進樣，在選定的氣相色譜條件下測定。

其中，所述醋酸乙酯由浙江省余姚市隆欣食用酒精有限公司提供，有效成分含量≥99.9%。

其中，所選氣相色譜儀設備有電子俘獲檢測器，載氣為氮氣，氮氣的純度在99.999%以上，氣相色譜儀設備選用安捷倫6890GC；所述空氣采樣選擇低流量空氣采樣器，型號為TWA-300；所述加塞所用塞蓋材料為硅膠；

所述色譜條件為：選用長2m、內徑3mm的不銹鋼FFAP柱；柱溫：200℃，汽化室和檢測室溫度均為240℃，載氣流速60mL/min，進樣量2μL。