[發(fā)明專利]一種鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710361554.8
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107367470A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設計）人: 夏懷翔;趙華芝;嚴章飛;孔玉萍;張強;方棟;段志祥
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽宏遠職業(yè)衛(wèi)生技術服務有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙)34129
• 代理人: 李顯鋒

1.一種鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）繪制標準曲線：

a.用5mL刻度吸管分別移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷標準使用液于6支總磷消解管中，然后分別加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL純水后備用；

b.向上述各消解管中分別加入1.00mL 40g/L的過硫酸鉀溶液，搖勻后備用；

c.將操作b處理后的各消解管移放入密封罐內(nèi)，此時將密封罐內(nèi)的壓力提升至0.3MPa，并將密封罐內(nèi)的溫度升至90~92℃，保溫保壓消解處理15min后取出備用；

d.將操作c處理后的各消解管放于自然條件下冷卻至常溫后，再分別加入0.20mL 10%的抗壞血酸溶液，搖勻后靜置30s，再加入0.40mL鉬酸鹽溶液，混勻后顯色15min；

e.用膠頭滴管吸取操作d處理后的各消解管中顯色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，潤洗比色皿，再吸取實驗溶液，以純水為參比于700nm波長處測定吸光度；

f.將測得的吸光度做空白校正后，以磷的含量為橫坐標，空白校正后的吸光度為縱坐標繪制標準曲線；

（2）樣品測定：

a.移取5.0mL已混勻的水樣，加入消解管中，搖勻備用，同時用純水代替水樣做試樣空白；

b.按照步驟（1）標準曲線繪制步驟操作，將測得的吸光度做空白校正后代入標準曲線回歸方程，得到磷含量；

（3）總磷計算：

按照公式計算出試樣中的總磷含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法，其特征在于，步驟（1）操作a中所述的磷標準使用液的配制方法是：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，冷卻后稱取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸鹽標準貯備液，然后吸取10.0mL磷酸鹽標準貯備液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，即制得磷標準使用液，此磷標準使用液中每毫升含磷2.00μg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法，其特征在于，步驟（1）操作b中所述的保溫保壓消解處理時還對消解管進行超聲波處理，控制超聲波的施加頻率為33~36kHz，聲強控制為0.2~0.5W/cm²。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法，其特征在于，步驟（1）操作d中所述的抗壞血酸溶液的配制方法是：先稱取10g抗壞血酸溶于水中，再加水稀釋至100mL即可。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法，其特征在于，步驟（1）操作d中所述的鉬酸鹽溶液的配制方法是：稱取13g四水合鉬酸銨溶于100mL水中制得鉬酸銨溶液，再稱取0.35g酒石酸銻氧鉀溶于100mL水中制得酒石酸銻氧鉀溶液，在不斷攪拌處理下，將鉬酸銨溶液緩慢加入到 300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸銻氧鉀溶液，混合均勻后即可。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的方法，其特征在于，步驟（2）操作a中所制水樣的含磷量不大于6μg。