[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯基雜化氣凝膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710361549.7
• 申請(qǐng)日: 2017-05-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107117608B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石家福;楊冬;趙晶晶;姜忠義
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/194
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/194
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 李麗萍

本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨烯基雜化氣凝膠的制備方法，首先，利用聚乙烯亞胺與氧化石墨烯之間的靜電相互作用以及氫鍵作用在溫和條件下制備出石墨烯基氣凝膠。隨后利用聚乙烯亞胺誘導(dǎo)硅酸鈉仿生礦化在石墨烯表面負(fù)載無(wú)機(jī)氧化硅，包括配制硅酸鈉溶液，按照質(zhì)量比為4：1～1：4將硅酸鈉溶液加入到上述石墨烯基氣凝膠，搖床震蕩，倒掉上清液，清洗數(shù)次，得到負(fù)載二氧化硅的石墨烯基雜化水凝膠，冷凍干燥得到具良好機(jī)械穩(wěn)定性、孔道發(fā)達(dá)的石墨烯基雜化氣凝膠。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)便，條件溫和，通過(guò)改變制備過(guò)程中氧化石墨烯及聚乙烯亞胺的濃度可實(shí)現(xiàn)凝膠內(nèi)部孔道結(jié)構(gòu)的調(diào)控。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯基雜化氣凝膠的制備方法，屬于納米復(fù)合材料的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

石墨烯是碳原子以六角形密堆積形成的二維原子晶體，具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在電子器件、能源環(huán)境和生物醫(yī)學(xué)等諸多領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。石墨烯的可控制備和組裝是其實(shí)際應(yīng)用的基礎(chǔ)。氧化石墨烯是石墨烯的一種重要的衍生物，在氧化石墨烯的片層表面主要分布有羥基，羧基和環(huán)氧基這三種基團(tuán)。目前的研究表明氧化石墨烯表面這三種基團(tuán)的分布也有所區(qū)別，如羧基主要分布在氧化石墨烯的邊沿處，環(huán)氧基主要分布在其基面上，羥基則在整個(gè)片層表面隨機(jī)分布。以水溶性氧化石墨烯為前驅(qū)體，基于膠體和界面化學(xué)基本原理和技術(shù)策略，成功實(shí)現(xiàn)了石墨烯在不同尺度上的可控制備和組裝。將單層的石墨烯組裝成為三維的組裝體結(jié)構(gòu)(包括石墨烯水凝膠，石墨烯氣凝膠)是實(shí)現(xiàn)其潛在應(yīng)用的重要途徑之一。

三維石墨烯基氣凝膠因具有發(fā)達(dá)內(nèi)連通孔道、低密度、高比表面積等特征而廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、催化等行業(yè)結(jié)構(gòu)，其制備方法也成為石墨烯研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)問(wèn)題。目前石墨烯基氣凝膠常見(jiàn)的制備方法主要有自組裝和模板引導(dǎo)法兩種，其中自組裝法里主要有高濃度氧化石墨烯直接自組裝、水熱還原誘導(dǎo)自組裝、化學(xué)還原誘導(dǎo)自組裝以及交聯(lián)劑誘導(dǎo)自組裝。但是，目前制備的石墨烯基氣凝膠一般都需要高溫高壓或者強(qiáng)還原劑的加入，并且強(qiáng)度較低，從而制約其進(jìn)一步應(yīng)用。因此，開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單、溫和的石墨烯基雜化氣凝膠的制備方法具有重要價(jià)值和迫切需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯基雜化氣凝膠的制備方法。本發(fā)明制備原料廉價(jià)、易得，制備過(guò)程溫和，簡(jiǎn)單易行。

本發(fā)明提出的一種石墨烯基雜化氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、配制濃度為2～8mg mL^-1的氧化石墨烯溶液，用細(xì)胞破碎儀超聲處理0.5h，，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值至8.0；按氧化石墨烯與聚乙烯亞胺質(zhì)量比4：1～1：4向氧化石墨烯溶液中加入分子量為600的聚乙烯亞胺，攪拌混合均勻，將上述混合液裝入一容器并密封，置于90℃油浴中，反應(yīng)2～8h；反應(yīng)結(jié)束后，水洗數(shù)次，冷凍干燥24～48h，得到石墨烯基氣凝膠；

步驟二、配制濃度為10～50mmol L^-1的硅酸鈉溶液，將硅酸鈉溶液加入到步驟一制得的石墨烯基氣凝膠，搖床震蕩15～120min，倒掉上清液，清洗數(shù)次，得到負(fù)載二氧化硅的石墨烯基雜化水凝膠，冷凍干燥得到石墨烯基雜化氣凝膠。

本發(fā)明制備得到石墨烯基雜化氣凝膠具有發(fā)達(dá)的內(nèi)連通的孔道結(jié)構(gòu)，孔徑為2～80微米。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提出的一種石墨烯基雜化氣凝膠的制備方法，制備原料廉價(jià)、易得，制備條件溫和，制備工藝簡(jiǎn)單易行，通過(guò)改變制備過(guò)程中氧化石墨烯及聚乙烯亞胺的濃度可實(shí)現(xiàn)凝膠內(nèi)部孔道結(jié)構(gòu)的調(diào)控。

附圖說(shuō)明

圖1為對(duì)比例1制備的石墨烯基氣凝膠掃描電鏡(SEM)照片；

圖2為對(duì)比例2制備的石墨烯基氣凝膠能譜圖(SEM)照片；

圖3為實(shí)施例1制備的石墨烯基雜化氣凝膠掃描電鏡(SEM)照片；

圖4為實(shí)施例1制備的石墨烯基雜化氣凝膠能譜圖(EDS)；