[發(fā)明專(zhuān)利]一種表面注銀的TiN/Ag納米多層膜及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710360969.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107190234B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李德軍;時(shí)永治;董磊;王榮欣;顧漢卿
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/06
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/06;C23C14/18;C23C14/48;C23C14/34
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一種表面注銀的TiN/Ag納米多層膜，其特征在于，它是采用離子鍍與離子注入聯(lián)合制備方法在單面拋光的鈦合金（Ti6Al4V）基片上交替沉積TiN和Ag層，TiN：Ag的調(diào)制比為6：1，設(shè)定10個(gè)調(diào)制周期，調(diào)制厚度為50-70 nm，然后在多層膜表面濺射一層厚度為225-275 nm的TiN作為多層膜的頂層，總層厚為1-1.5um，最后在多層膜表層再注入1.0×10¹⁷-1.1×10¹⁷ ions/cm²的Ag離子組成。

2.權(quán)利要求1所述TiN/Ag納米多層膜的制備方法，其特征是先采用多弧離子鍍膜系統(tǒng)，腔室溫度為150~200℃；采用機(jī)械泵和分子泵，抽腔室內(nèi)的本底真空度低于2.0×10^-3-3.0×10^-3 Pa，通入純Ar和N_2，在N₂：Ar=1:5的環(huán)境下，在基片上沉積TiN層，在純Ar的環(huán)境下沉積Ag層； 將高純度Ti (99.9%)和Ag (99.9%)靶交替地進(jìn)行離子鍍膜并精確控制每個(gè)靶材的沉積時(shí)間，通過(guò)改變每個(gè)靶材的沉積時(shí)間可以得到它們的單層薄膜，以及不同調(diào)制周期和調(diào)制比的多層膜；然后采用離子注入技術(shù)，低檔觸發(fā)電壓5 kV，升電弧電壓至50 V；將引出電壓緩慢升高至45 KV，操作抑制電源的升降按鈕，將抑制電壓升至1 KV；打開(kāi)頻率控制開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)觸發(fā)頻率調(diào)節(jié)電位器，使引出電流穩(wěn)定在3-5 mA，在多層膜表層再注入1.0×10¹⁷-1.1×10¹⁷ ions/cm²的Ag離子，得到表面注銀的TiN/Ag納米多層膜。

3.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行：

多弧離子鍍?cè)O(shè)備操作步驟：

（1）實(shí)驗(yàn)前依次用丙酮和無(wú)水酒精對(duì)單面拋光的鈦合金（Ti6Al4V）片超聲清洗15 min，烘干后放進(jìn)多弧離子鍍膜室；

（2）通入純Ar，調(diào)節(jié)插板閥，使工作氣壓為2 Pa，打開(kāi)偏壓電源，用偏壓-600 V的Ar⁺對(duì)基體進(jìn)行 10 min 輝光清洗，再對(duì)靶材進(jìn)行5 min濺射清洗，關(guān)閉偏壓電源；

（3）隨后在通入N₂，工作氣壓為0.6 Pa，Ti靶電流 60 A，Ag靶電流 80 A，脈沖偏壓-150 V，靶基距為20 cm，調(diào)制比6：1（TiN：Ag）；調(diào)制周期厚度50~70 nm； 薄膜的厚度為1-1.5um；

（4）薄膜在真空室內(nèi)，直到溫度降至室溫才打開(kāi)腔室取出；

離子注入設(shè)備操作步驟：

（5）將多層膜放入離子注入真空腔室，抽真空低于2.9×10^-3-3.0×10^-3 Pa；

（6）合頭部電源，使閘流管充分預(yù)熱10-15分鐘；

（7）將觸發(fā)電壓設(shè)置為所需電壓（低檔觸發(fā)電壓5kV）；

（8）將陰極推進(jìn)設(shè)置為自動(dòng)狀態(tài)將頻率控制開(kāi)關(guān)置于關(guān)閉位置操作電弧電源的升降旋鈕，升電弧電壓50V；打開(kāi)頻率控制開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)觸發(fā)頻率，至5 Hz左，注意觀(guān)察觸發(fā)頻率和電弧電流的變化；當(dāng)電弧電流有明顯指示，例如達(dá)到0.5A，說(shuō)明可正常起弧,調(diào)節(jié)頻率調(diào)節(jié)電位器至零位，關(guān)閉頻率控制開(kāi)關(guān)；

（9）合抑制電源,操作抑制電源的升降按鈕，將抑制電壓升至1 KV；合引出電源,操作引出電源的升降按鈕，將引出電壓緩慢升高至40 KV；

（10）再次打開(kāi)頻率控制開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)觸發(fā)頻率調(diào)節(jié)電位器，使引出電流穩(wěn)定在3-5 mA，此時(shí)金屬源已進(jìn)入正常工作狀態(tài)；此時(shí)金屬源已進(jìn)入正常工作狀態(tài)；通過(guò)設(shè)有“累積劑量”計(jì)數(shù)器，可以直觀(guān)的統(tǒng)計(jì)注入劑量，我們分別注入5×10¹⁶ -1×10¹⁸ ions/cm²的注入劑量來(lái)做實(shí)驗(yàn)對(duì)照。

4.權(quán)利要求1所述的表面注銀的TiN/Ag納米多層膜在制備高硬度、高膜基結(jié)合力納米多層膜方面及生物相容性的生物性多層膜的應(yīng)用。

5.權(quán)利要求1所述的表面注銀的TiN/Ag納米多層膜在制備抗菌性納米復(fù)合多層膜方面的應(yīng)用。