[發(fā)明專利]機(jī)械可控納米間隙的單層石墨烯單分子結(jié)制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710360918.0
• 申請(qǐng)日: 2017-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN107265396A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 向東;倪立發(fā);張偉強(qiáng);郭晨陽;王璐;王玲;趙智凱;張?zhí)?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): B81C1/00
• 分類號(hào): B81C1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種機(jī)械可控制納米間隙的單層石墨烯單分子結(jié)制備方法，單分子結(jié)由彈性銅片、二氧化硅絕緣層、單層石墨烯電極對(duì)、金覆蓋層、三點(diǎn)彎曲裝置組成，其特征在于：彈性銅牌片可用于生二氧化硅薄膜作為絕緣層，形成的SiO₂/Cu基底便于彎曲；二氧化硅薄膜可以平整表面便于單層石墨烯轉(zhuǎn)移到SiO₂/Cu基底；金覆蓋層可用于固定單層石墨烯；用濕法刻蝕作為中間部分有一個(gè)凹槽，可提供懸空的納米橋，將其三點(diǎn)彎曲裝置可用于彎曲芯片，精確控制納米間隙大小。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械可控制納米間隙的單層石墨烯單分子結(jié)制備方法，其特征在于用彈性銅片作為基底，并利用液相沉積法在其上生長二氧化硅薄膜，來防止石墨烯和銅片直接接觸，起到絕緣作用，還可以使表面平整，而且由于二氧化硅薄膜在1μm左右，與彈性銅片形成的復(fù)合基底可以重復(fù)彎曲。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械可控制納米間隙的單層石墨烯單分子結(jié)制備方法，其特征在于單分子結(jié)中使用單層石墨烯作為電極材料，通過酰胺共價(jià)鍵實(shí)現(xiàn)電極與單分子的連接，使分子結(jié)的化學(xué)接觸非常穩(wěn)定，能夠承受的較大的環(huán)境變化；金覆蓋層可以固定單層石墨烯，從而使單層石墨烯電極彎曲穩(wěn)定；絕緣層中間部分使用反應(yīng)離子刻蝕技術(shù)來刻蝕一個(gè)凹槽，提供一個(gè)懸空的納米橋，有利于拉斷單層石墨烯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械可控制納米間隙的單層石墨烯單分子結(jié)制備方法，其特征在于三點(diǎn)彎曲裝置可以逐漸彎曲制作成的單層石墨烯芯片，以至最后單層石墨烯結(jié)處斷裂，形成納米間隙和納米電極，而且三點(diǎn)彎曲裝置可由步進(jìn)電機(jī)和壓電裝置來共同驅(qū)動(dòng)，可以在皮米精度上控制間隙，使其大小與單分子長度匹配，形成單分子結(jié)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械可控制納米間隙的單層石墨烯單分子結(jié)制備方法，其特征在于單層石墨烯單分子結(jié)的制備方法，其步驟如下：

1)以長44mm、寬12mm、厚50μm左右的銅箔(1)作為基底，利用CVD法生長，單層石墨烯(2)；

2)在銅片(5)上制備SiO₂(4)涂層：在氟硅酸溶液(wt.29％)中加入一定量硅酸(SiO₂·xH2O)，常溫下恒溫磁力攪拌，得到SiO₂飽和的氟硅酸溶液；取一定體積的飽和溶液，加入去離子水，30℃下恒溫磁力攪拌一段時(shí)間，配置一定氟硅酸濃度的SiO₂超飽和溶液，即獲得制備SiO₂薄膜的生長液；將清洗干凈的紫銅基底放入燒杯中。一定時(shí)間后取出樣片，使用風(fēng)機(jī)吹干后，放置干燥器中24h，待試樣完全干燥，放入氮?dú)獗Ｗo(hù)馬弗爐中進(jìn)行熱處理，就制得SiO₂絕緣層(4)，厚度約為1μm；

3)將單層石墨烯轉(zhuǎn)移到SiO₂/Cu基底上：將銅箔的一面用等離子體處理，將上面生長的石墨烯清除干凈，便于后期腐蝕銅箔。再將銅箔的另一面旋轉(zhuǎn)涂覆上一層電子束曝光膠(3)，即聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，烘干后，將銅箔放在FeCl₃/HCl腐蝕液面上，半小時(shí)后，銅全部腐蝕完后，用干凈的玻璃片將石墨烯/PMMA轉(zhuǎn)移到蒸餾水中，放置2個(gè)小時(shí)清洗表面的雜質(zhì)，然后再轉(zhuǎn)移到制備好的SiO₂/Cu基底上。為了使得石墨烯更好的貼合SiO₂，先將SiO₂/Cu襯底用氧等離子體清洗，去除表面雜質(zhì)；接著，將石墨烯/PMMA和基底表面之間接觸，在約100℃的氣體下在熱板上加熱基底2分鐘；

4)利用電子束曝光技術(shù)，將PMMA刻蝕成電極形狀(6)，顯影，定影。再利用氧離子刻蝕技術(shù)，將石墨烯刻蝕成電極形狀(7)；

5)利用反應(yīng)離子束刻蝕將電極下方的SiO₂層刻蝕出凹槽(8)，便于將單層石墨烯電極崩斷，并去除電極上的電子束曝光膠(6)；

6)覆涂光刻膠，厚度約2μm，通過曝光、顯影、去膠，保護(hù)單層石墨烯電極(9)；

7)使用電子束蒸鍍儀在其正上方蒸鍍一層金層(10)，其厚度約為1μm，將芯片完全覆蓋，此層將單層石墨烯固定在基底上；

8)去除光刻膠，光刻膠上的金層也隨之去除，石墨烯電極也暴露出來；

9)使用機(jī)械控制精度為皮米級(jí)別的三點(diǎn)彎曲裝置，不斷彎曲芯片，直至單層石墨烯斷裂，形成納米間隙；

10)把有機(jī)分子置于間隙里，使用三點(diǎn)彎曲裝置調(diào)控間隙大小，使間隙大小與連接分子的長度高度匹配，分子與單層石墨烯通過酰胺共價(jià)鍵穩(wěn)固連接。形成單層石墨烯單分子結(jié)(11)。