[發(fā)明專利]一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710360382.2
• 申請(qǐng)日: 2017-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN107177835B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宗堅(jiān)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇菲沃泰納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C23C16/517
• 分類號(hào): C23C16/517;C23C16/455
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將基材置于納米涂層制備設(shè)備的反應(yīng)腔室內(nèi)，對(duì)反應(yīng)腔室連續(xù)抽真空，將反應(yīng)腔室內(nèi)的真空度抽到10～200毫托，并通入惰性氣體He或者Ar，開啟運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，使基材在反應(yīng)腔室內(nèi)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)；

(2)通入單體蒸汽到反應(yīng)腔室內(nèi)，至真空度為30～300毫托，開啟等離子體放電，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積；

(3)沉積過程包括預(yù)處理階段和鍍膜階段，預(yù)處理階段等離子體放電功率為120～400W，持續(xù)放電時(shí)間60～450s，然后進(jìn)入鍍膜階段，鍍膜階段為脈沖放電，功率50～200W，時(shí)間600s～3600s；

(4)循環(huán)重復(fù)步驟(3)中預(yù)處理階段和鍍膜階段至少一次，在基材表面化學(xué)氣相沉積制備多功能性納米涂層；

所述步驟(3)和步驟(4)中脈沖放電的頻率為1～1000HZ，脈沖的占空比為1:1～1:1000；

所述單體蒸汽成分為：

至少一種單官能度不飽和氟碳樹脂和至少一種多官能度不飽和烴類衍生物的混合物，所述單體蒸汽中多官能度不飽和烴類衍生物所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～65％；

(5)停止通入單體蒸汽，同時(shí)停止等離子體放電，持續(xù)抽真空，保持反應(yīng)腔室真空度為10～200毫托1～5min后通入大氣至一個(gè)大氣壓，停止基材的運(yùn)動(dòng)，然后取出基材即可；

所述單官能度不飽和氟碳樹脂包括：

3-(全氟-5-甲基己基)-2-羥基丙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基丙烯酸乙酯、1H,1H,2H,2H-全氟辛醇丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯、(2H-全氟丙基)-2-丙烯酸酯、(全氟環(huán)己基)甲基丙烯酸酯、3,3,3-三氟-1-丙炔、1-乙炔基-3,5-二氟苯或4-乙炔基三氟甲苯；

所述多官能度不飽和烴類衍生物包括：

乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚或二丙烯酸新戊二醇酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中基材在反應(yīng)腔室內(nèi)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)，基材運(yùn)動(dòng)形式為基材相對(duì)反應(yīng)腔室進(jìn)行直線往復(fù)運(yùn)動(dòng)或曲線運(yùn)動(dòng)，所述曲線運(yùn)動(dòng)包括圓周運(yùn)動(dòng)、橢圓周運(yùn)動(dòng)、行星運(yùn)動(dòng)、球面運(yùn)動(dòng)或其他不規(guī)則路線的曲線運(yùn)動(dòng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中基材為固體材料，所述固體材料為電子產(chǎn)品、電器部件、電子組裝半成品，PCB板、金屬板、聚四氟乙烯板材或者電子元器件，且所述基材表面制備多功能性納米涂層后其任一界面可暴露于水環(huán)境，霉菌環(huán)境，酸、堿性溶劑環(huán)境，酸、堿性鹽霧環(huán)境，酸性大氣環(huán)境，有機(jī)溶劑浸泡環(huán)境，化妝品環(huán)境，汗液環(huán)境，冷熱循環(huán)沖擊環(huán)境或濕熱交變環(huán)境中使用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中反應(yīng)腔室的容積為50～1000L，反應(yīng)腔室的溫度控制在30～60℃，所述惰性氣體通入流量為5～300sccm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述反應(yīng)腔室為旋轉(zhuǎn)體形腔室或者立方體形腔室。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(2)中：通入單體蒸汽為將單體通過加料泵進(jìn)行霧化、揮發(fā)并由低壓10～200毫托引入反應(yīng)腔室，所述通入單體的流量為10～1000μL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種循環(huán)大占空比脈沖放電制備多功能性納米防護(hù)涂層的方法，其特征在于：所述步驟(3)和(4)中，等離子體放電方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、高頻放電、電火花放電，所述高頻放電和中頻放電的波形為正弦或雙極脈沖。