[發明專利]一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法

有效

• 申請號: 201710360379.0
• 申請日: 2017-05-21
• 公開（公告）號: CN107201511B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 宗堅
• 申請（專利權）人: 江蘇菲沃泰納米科技有限公司
• 主分類號: C23C16/513
• 分類號: C23C16/513;C23C16/455
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將基材置于納米涂層制備設備的反應腔室內，對反應腔室連續抽真空，將反應腔室內的真空度抽到10～200毫托，并通入惰性氣體He或者Ar，開啟運動機構，使基材在反應腔室內產生運動；

(2)通入單體蒸汽到反應腔室內，至真空度為30～300毫托，開啟等離子體放電，進行化學氣相沉積；

(3)沉積過程包括預處理階段和鍍膜階段，預處理階段等離子體放電功率為120～400W，持續放電時間60～450s，然后進入鍍膜階段，鍍膜階段等離子體為周期交替變化放電輸出，功率50～200W，時間600s～3600s，交變頻率為1-1000Hz；

(4)循環重復步驟(3)中預處理階段和鍍膜階段至少一次，在基材表面化學氣相沉積制備多功能性納米涂層；

所述單體蒸汽成分為：

至少一種單官能度不飽和氟碳樹脂和至少一種多官能度不飽和烴類衍生物的混合物，所述單體蒸汽中多官能度不飽和烴類衍生物所占的質量分數為15～65％；

(5)停止通入單體蒸汽，同時停止等離子體放電，持續抽真空，保持反應腔室真空度為10～200毫托1～5min后通入大氣至一個大氣壓，停止基材的運動，然后取出基材即可。

2.根據權利要求1所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中基材在反應腔室內產生運動，基材運動形式為基材相對反應腔室進行直線往復運動或曲線運動，所述曲線運動包括圓周運動、橢圓周運動、行星運動、球面運動或其他不規則路線的曲線運動。

3.根據權利要求1所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中基材為固體材料，所述固體材料為電子產品、電器部件、電子組裝半成品，PCB板、金屬板、聚四氟乙烯板材或者電子元器件，且所述基材表面制備多功能性納米涂層后其任一界面可暴露于水環境，霉菌環境，酸、堿性溶劑環境，酸、堿性鹽霧環境，酸性大氣環境，有機溶劑浸泡環境，化妝品環境，汗液環境，冷熱循環沖擊環境或濕熱交變環境中使用。

4.根據權利要求1所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：所述步驟(1)中反應腔室的容積為50～1000L，反應腔室的溫度控制在30～60℃，所述惰性氣體通入流量為5～300sccm。

5.根據權利要求1或4所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：所述反應腔室為旋轉體形腔室或者立方體形腔室。

6.根據權利要求1所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：所述步驟(2)中：通入單體蒸汽為將單體通過加料泵進行霧化、揮發并由低壓10～200毫托引入反應腔室，所述通入單體的流量為10～1000μL/min。

7.根據權利要求1所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：

所述單官能度不飽和氟碳樹脂包括：

3-(全氟-5-甲基己基)-2-羥基丙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基丙烯酸乙酯、1H,1H,2H,2H-全氟辛醇丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯、(2H-全氟丙基)-2-丙烯酸酯、(全氟環己基)甲基丙烯酸酯、3,3,3-三氟-1-丙炔、1-乙炔基-3,5-二氟苯或4-乙炔基三氟甲苯；

所述多官能度不飽和烴類衍生物包括：

乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚或二丙烯酸新戊二醇酯。

8.根據權利要求1所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：所述步驟(3)和(4)中，等離子體放電方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、高頻放電或電火花放電，所述高頻放電和中頻放電的波形為正弦或雙極脈沖。

9.根據權利要求1所述的一種循環周期交替放電制備多功能性納米防護涂層的方法，其特征在于：所述步驟(3)和步驟(4)中等離子體周期交替變化放電輸出波形為鋸齒波形、正弦波形、方波波形或饅頭形波形。