[發明專利]一種納米銀溶膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201710359697.5
• 申請日: 2017-05-20
• 公開（公告）號: CN107127353B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 徐光年;金俊成;辛建;阮果連;朱繼廣
• 申請（專利權）人: 皖西學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種納米銀溶膠的制備方法，將保護劑水溶液和還原劑水溶液混合，然后與硝酸銀水溶液混合，得到初混物料；將所述初混物料在35～45℃下進行第一還原反應30～35min，得到納米銀溶膠前驅體；將所述納米銀溶膠前驅體與多元醇水溶液混合，得到混合物料；將所述混合物料在35～45℃下進行第二還原反應10～30s，得到納米銀溶膠。本發明提供的制備方法步驟簡單、安全環保、生產成本低；制備得到的納米銀溶膠中納米銀粒子的粒徑小且分布均勻(10～20nm)，穩定性高，在室溫下棕色瓶中避光保存6個月，未出現絮凝和沉淀。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種納米銀溶膠及其制備方法。

背景技術

納米銀與相應宏觀的銀金屬相比，在物理、化學及生物學方面常表現出顯著而獨特的性能，如表面增強拉曼散射、催化、數據存儲、生物和醫學傳感器以及強烈的廣譜抗菌活性、對人類細胞無毒害等。納米銀在抗菌材料、高效催化劑、潤滑劑、光吸收材料、涂料、傳感器、導電漿料、高性能電極材料等領域都具有廣闊的應用前景，成為新型功能材料領域的研究熱點。

納米銀的性能強烈依賴于納米銀粒子的形貌、大小及穩定性等物理特征。目前文獻報道的納米銀的制備方法主要包括化學方法和物理方法兩大類，其中，化學方法主要包括化學還原法、電化學還原法和光化學還原法。但這些方法都不同程度地存在某種不足，如電化學還原法制備速度慢，且必須加高濃度的保護劑，制備過程中有較多的大粒徑的銀粒子在陰極沉積，這使得制備納米銀的成本大大提高，且制備得到的納米銀粒子的粒徑分布寬、穩定性差，嚴重制約了其推廣使用；光化學還原法的反應速率較慢，每次制備的產物量少，不適合工業化生產；而化學還原法所用的還原劑，如硼氫化鈉、水合肼、甲醛等，毒性大，且采用這些還原劑制備得到的納米銀粒子的粒徑較大且分布不均勻，大大限制了納米銀性能的發揮。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米銀溶膠及其制備方法，本發明提供的制備方法步驟簡單、安全環保、生產成本低；制備得到的納米銀溶膠中納米銀粒子的粒徑小且分布均勻(10～20nm)，穩定性高，在室溫下棕色瓶中避光保存6個月，未出現絮凝和沉淀。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種納米銀溶膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將保護劑水溶液和還原劑水溶液混合，然后與硝酸銀水溶液混合，得到初混物料；

(2)將所述步驟(1)中初混物料在35～45℃下進行第一還原反應30～35min，得到納米銀溶膠前驅體；

(3)將所述步驟(2)中納米銀溶膠前驅體與多元醇水溶液混合，得到混合物料；

(4)將所述步驟(3)中混合物料在35～45℃下進行第二還原反應10～30s，得到納米銀溶膠。

優選的，所述步驟(1)中初混物料中硝酸銀的質量濃度為0.08～0.12mg/mL。

優選的，所述步驟(1)中初混物料中硝酸銀、保護劑和還原劑的質量比為1：(4.5～5.5)：(0.45～0.55)。

優選的，所述保護劑包括聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。

優選的，所述聚乙烯吡咯烷酮的數均分子量為25000～35000。

優選的，所述聚乙二醇的數均分子量為5500～7500。

優選的，所述還原劑包括N，N-二甲基乙醇胺、三乙醇胺或甲基二乙醇胺。

優選的，所述步驟(3)中混合物料中多元醇的質量濃度為0.013～0.017mg/mL。

優選的，所述多元醇包括甘露醇、丙三醇或季戊四醇。