[發明專利]一種近室溫電解制備鋁基稀土合金的方法有效
| 申請號： | 201710359083.7 | 申請日： | 2017-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN107130264B | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發明（設計）人： | 石忠寧;張保國;胡憲偉;高炳亮;王兆文 | 申請（專利權）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | C25C3/36 | 分類號： | C25C3/36 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 李娜;李馨 |
| 地址： | 110819 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯化稀土 室溫電解 稀土合金 制備鋁基 鋁基稀土合金 電解質 離子液體 電解法 低溫電化學 電解制備 技術儲備 理論支持 室溫環境 低成本 氯化釓 氯化釔 氯化釤 氯化釹 氯化鈧 氯化鈰 氯化銪 氯化鋱 氯化鑭 氯化鐠 | ||
1.一種近室溫電解制備鋁基稀土合金的方法，其特征在于：所述方法為電解法，
所述電解法所用電解質由氯化稀土和類離子液體組成，其中，類離子液體占電解質總質量的96～98％，氯化稀土占電解質總質量的2％～4％，所述氯化稀土為氯化釹、氯化鑭、氯化鈰、氯化鈧、氯化釔、氯化鐠、氯化釤、氯化銪、氯化釓、氯化鋱中的一種，
其中，所述類離子液體由陽離子部和陰離子部組成，
所述陽離子部具有下述通式：[AlCl2·nEC]+，其中，EC為碳酸乙烯酯；n＝2.67；
所述陰離子部為AlCl4-；
所述“近室溫”指溫度為55～75℃。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述類離子液體按下述方法制得：室溫下，將AlCl3粉末加入碳酸乙烯酯中攪拌，即得，
其中，AlCl3與碳酸乙烯酯的摩爾比為0.75:1，攪拌速度為500r/min，攪拌時間30min。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述電解過程中控制電解質體系溫度為55～75℃，電解電壓范圍-3.2～-3.5V vs Al。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括至少一次補充加料的步驟：在電解過程中，向電解質中加入氯化稀土或/和添加劑，
其中，補加的氯化稀土質量為初始電解質總質量的1％；所述添加劑為碳酸二甲酯或/和氧化稀土，所述碳酸二甲酯的加入量為初始電解質總質量的0.5％，所述氧化稀土的加入量為初始電解質總質量的0.05％。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括下述工藝步驟：
(1)室溫下，將AlCl3粉末加入碳酸乙烯酯中攪拌，即得，其中，AlCl3與碳酸乙烯酯的摩爾比為0.75:1，攪拌速度為500r/min，攪拌時間30min；
(2)向電解槽連續通入惰性氣體排出其中的空氣和水蒸氣，然后將類離子液體加入到電解槽中，再加入氯化稀土，在電解槽內攪拌混合形成電解質體系，控制電解質體系在55～75℃，電解電壓范圍-3.2～-3.5V vs Al；
(3)電解過程中，30min后向電解槽內補加氯化稀土或/和添加劑，控制電解槽中氯化稀土占電解質總質量的2～4％，
其中，補加的氯化稀土質量為初始電解質總質量的1％；所述添加劑為碳酸二甲酯或/和氧化稀土，所述碳酸二甲酯的加入量為初始電解質總質量的0.5％，所述氧化稀土的加入量為初始電解質總質量的0.05％。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：上述方法中的陽極為純度≥99.9％的高純石墨棒，陰極為純度≥99.9％的高純鋁板。
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