[發明專利]一種乳液型高分散抗氧化劑在審
| 申請號： | 201710357727.9 | 申請日： | 2017-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN107057114A | 公開（公告）日： | 2017-08-18 |
| 發明（設計）人： | 曹宏生;王忠冬;熊暢 | 申請（專利權）人： | 江蘇飛亞化學工業有限責任公司 |
| 主分類號： | C08K5/13 | 分類號： | C08K5/13;C08K3/36;C07C37/16;C07C39/07 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙)11400 | 代理人： | 高之波,倪金磊 |
| 地址： | 226600 江蘇省南通市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乳液 分散 抗氧化劑 | ||
1.一種乳液型高分散性抗氧化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A1、苯酚和甲醇在催化劑Cs/SiO2作用下進行苯酚的甲基化反應，所述Cs的擔載量為0.1％-2％，得到產物混合甲酚；
A2、向反應釜中加入甲苯和絡合劑草酸，所述甲苯和草酸的質量比為1:1-1:3，通過水蒸氣加熱至90-110℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的質量比為1:1-1:2，加熱1-2h，通過過濾，得到濾液和白色顆粒狀的對甲酚-草酸絡合物；
A3、將對甲酚-草酸絡合物顆粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的體積含量為20-40％，攪拌1-2h，過濾得到對甲酚-草酸絡合物；
A4、將A3得到的甲酚-草酸絡合物加入水中，升溫至40-60℃，保溫1-2h，分離得到上層有機相和下層水相；
A5、下層水相通過甲苯萃取，同時甲苯進入上層有機相，將所述的上層有機相蒸餾去除溶劑，得到所述的對甲酚；
A6、將所得的對甲酚加入到固含量為40-50％的硅溶膠中，進行攪拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化劑。
2.根據權利要求1所述的一種乳液型高分散性抗氧化劑的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠的制備方法包括以下步驟：
B1、將質量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；
B2、將質量百分含量為10％的活性硅酸加入反應罐，在反應罐中加入堿溶液調節pH值為9-11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100-120℃，加熱時間為10-20h，得到固含量為43％-45％，粒徑為20-30nm的硅溶膠溶液；
B3、將質量百分含量為10％的20-30nm的硅溶膠溶液加入反應罐，在反應罐中加入堿溶液調節pH值為9-11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100-120℃，加熱時間為60-65h，得到固含量為43％-45％，粒徑為100-120nm的硅溶膠溶液。
3.根據權利要求2所述的一種乳液型高分散性抗氧化劑的制備方法，其特征在于，所述的堿溶液為KOH、NaOH或四甲基氫氧化銨。
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