[發明專利]引入非溶質基溴化物添加劑制備混合鹵素鈣鈦礦的方法

有效

• 申請號: 201710357723.0
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107275492B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 張躍;司浩楠;康卓;廖慶亮;張錚
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01L51/48
• 分類號: H01L51/48;H01L51/46
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種引入非溶質基溴化物添加劑制備混合鹵素鈣鈦礦的方法，其特征在于，該混合鹵素鈣鈦礦在制備過程中引入非溶質基溴化物添加劑；所述非溶質基溴化物為NaBr、KBr；所述添加劑引入到鈣鈦礦前驅體溶液中或反溶劑中；所述混合鹵素鈣鈦礦結構式為ABX₃，其中A為有機陽離子，B為金屬離子，X為鹵素離子；A離子占據角共享的BX₆立方八面體骨架空隙；所述非溶質基溴化物的添加濃度為0.5-20％。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，A為CH₃NH₃、NH₂-CH＝NH₂、CH₃CH₂NH₃、CH₃(CH₂)₂NH₃、CH₃(CH₂)₃NH₃中的一種或兩種的混合物；B為Pb₂+或Sn₂+中的一種或兩種的混合物；X為Cl-，Br-，I-中的一種或兩種或多種的混合物。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法的步驟如下：

步驟1、將基底通過傳統基片清洗工藝洗滌，依次經過丙酮、乙醇、異丙醇、去離子水清洗，氮氣吹干備用；

步驟2、將經過步驟1處理后的基底經氧等離子體刻蝕處理，15-30min；

步驟3、將一定比例的AX和BX2溶于二甲基亞砜和二甲基甲酰胺的混合溶劑中，得到原始鈣鈦礦前驅體溶液；

步驟4、在經過步驟3處理后的原始鈣鈦礦前驅體溶液中添加非溶質基溴化物添加劑；

步驟5、利用經過步驟4處理后的所述前驅體溶液一步旋涂到經過步驟2處理后的所述基底上，并隨后滴加反溶劑，旋涂轉速為1000-5000rpm，在濕度低于25％條件下進行操作；

步驟6、將經過步驟5處理后的鈣鈦礦材料退火處理，退火溫度為70-150℃，在濕度低于25％條件下進行操作。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法的步驟如下：

步驟1、將基底通過傳統基片清洗工藝洗滌，依次經過丙酮、乙醇、異丙醇、去離子水清洗，氮氣吹干備用；

步驟2、將經過步驟1處理后的基底經氧等離子體刻蝕處理，15-30min；

步驟3、將一定比例的AX和BX2溶于二甲基亞砜和二甲基甲酰胺的混合溶劑中，得到原始鈣鈦礦前驅體溶液；

步驟4、將非溶質基溴化物添加劑加入反溶劑中，磁力攪拌至非溶質基溴化物添加劑全部溶解，經過濾塞過濾后放置在在濕度低于25％的環境中；

步驟5、利用經過步驟3處理后的前驅體溶液一步旋涂到經過步驟2處理后的基底上，并隨后滴加步驟4處理后的反溶劑，旋涂轉速為1000-5000rpm，在濕度低于25％條件下進行操作；

步驟6、將經過步驟5處理后的混合鈣鈦礦材料退火處理，退火溫度為70-150℃，在濕度低于25％條件下進行操作。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述反溶劑為甲苯、丙醇、乙醚、氯苯、二甲苯、氯仿、乙酰丙酮或乙二醇。

6.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅體溶液的質量分數為20％-60％。

7.如權利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述的基底為FTO玻璃、ITO玻璃、柔性PET基底、玻璃或石墨烯導電基底。