[發(fā)明專利]一種用于檢測水中化學(xué)需氧量的分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710357472.6
• 申請(qǐng)日: 2017-05-19
• 公開（公告）號(hào): CN106932532A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋岱峰;蒲亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都美富特膜科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N31/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水質(zhì)檢測分析領(lǐng)域，涉及化學(xué)需氧量的檢測方法，具體而言，涉及的是一種用于檢測水中化學(xué)需氧量的分析方法。

背景技術(shù)

化學(xué)需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑量。它是表示水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)，常以符號(hào)COD表示。化學(xué)需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣化學(xué)需氧量中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前主要的測定方法有:重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等。其中，應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀（KMnO₄）法，比較簡便，但氧化率較低，測定范圍相對(duì)較小，在測定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值時(shí)，可以采用。重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機(jī)物的總量，重鉻酸鉀法是目前采用最多的COD檢測方法。

國標(biāo)法中重鉻酸鉀法測定原理為：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，以水冷卻回流加熱反應(yīng)2h，再加水稀釋消解液酸度，并待其自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。其中，硫酸-硫酸銀的加入量為每20ml水樣中加入30ml，冷卻后蒸餾水加入量為90ml，加熱回流時(shí)間為2h。

采用上述重鉻酸鉀法測定COD過程中，前期水樣預(yù)處理、取樣、稀釋需要一定時(shí)間，加熱回流時(shí)間為2h，冷卻需要一定時(shí)間（夏天冷卻時(shí)間更長），后期樣品滴定時(shí)間也需要一定時(shí)間，那么整個(gè)測定過程大概需要3h甚至更長時(shí)間。此外，受此方法本身限制，不能同時(shí)測定大批量樣品，所以，采用此方法測定COD耗時(shí)很長，效率很低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種用于檢測水中化學(xué)需氧量的分析方法，本發(fā)明在原國標(biāo)法基礎(chǔ)上進(jìn)行部分優(yōu)化改進(jìn)，能大大縮減COD檢測的時(shí)間。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種用于檢測水中化學(xué)需氧量的分析方法，它包括以下步驟：

（1）取水樣放置在反應(yīng)容器中，加入硫酸汞攪拌至硫酸汞完全溶解；

（2）加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（3）在反應(yīng)容器上接冷凝器，從冷凝器上口加入硫酸-硫酸銀溶液，邊加邊搖動(dòng)容器；

（4）將反應(yīng)容器置于加熱裝置中，回流加熱，取下至試液冷卻；與此同時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁，取下冷凝管；在冷卻的試樣中加入蒸餾水，搖勻；

（5）在稀釋后的試樣中加入2-4滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液顏色突變成紅褐色立即停止，并記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用去的毫升數(shù)V₁；

（6）取與步驟（1）中相同體積蒸餾水，按照前述步驟進(jìn)行測定記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用去的毫升數(shù)V₀；

（7）通過步驟（5）和步驟（6）測定記錄硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量計(jì)算COD。

其中，步驟（1）中所述水樣為COD含量大于等于500mg/L；步驟（1）中硫酸汞溶解于水樣濃度不低于0.02g/mL；步驟（2）中重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.25mol/L；步驟（5）中硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1mol/L；步驟（4）中加熱回流時(shí)間與步驟（3）中硫酸-硫酸銀溶液的加入量成反比，硫酸-硫酸銀溶液的加入量為水樣體積的1-3倍；步驟（4）中加入蒸餾水的體積為水樣體積的4-7倍；步驟（4）中加熱回流時(shí)間為5-20min。

整個(gè)過程中硫酸-硫酸銀溶液為COD檢測中的催化劑，能加快加深COD的氧化程度，加大該溶液的用量，能進(jìn)一步加快氧化速度、加大氧化程度，從而縮短氧化時(shí)間。此外，加熱回流完成后加蒸餾水是為了降低此時(shí)測定物中的酸度，避免出現(xiàn)滴定時(shí)終點(diǎn)不明顯等干擾，所以在加大硫酸-硫酸銀溶液用量的同時(shí)，需要適當(dāng)加大蒸餾水的用量。

本發(fā)明具有以下有益效果：

（1）加入硫酸-硫酸銀溶液作為COD檢測中的催化劑，加快加深COD 的氧化程度，加大該溶液的用量，進(jìn)一步加快氧化速度，從而縮短了氧化時(shí)間；

（2）加熱完成后在試樣中加入蒸餾水降低了測定物中酸度，避免了滴定終點(diǎn)不明顯被干擾的可能性的存在，大大提高了滴定中的準(zhǔn)確度；