[發(fā)明專利]一種結(jié)晶異山梨醇的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710357390.1
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107141301B
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李瑛;周日尤;伍玉碧;吳鵬;曹媛;杜小霞;賈紅程
• 申請（專利權(quán)）人: 南京凱通糧食生化研究設(shè)計有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
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1.一種結(jié)晶異山梨醇的制備方法，包括：以固體山梨醇為原料，固體酸性分子篩為催化劑，在壓力為-0.02～-0.06MPa、溫度為180℃、熔融狀態(tài)下催化反應(yīng)4小時，得到反應(yīng)液，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將所述反應(yīng)液用純水稀釋至質(zhì)量百分比濃度為50～55%，然后過濾，收集濾液，濾渣；

(2)用脫色除離子和分離混合物裝置對所述濾液進(jìn)行脫色、除離子和分離處理，得到富含異山梨醇液A的提取液和富含一脫水產(chǎn)物溶液B的提余液，色素和離子被除去；

(3)將所述異山梨醇液A濃縮、結(jié)晶、離心脫水、干燥，得到結(jié)晶異山梨醇產(chǎn)品，同時得到異山梨醇結(jié)晶母液；

(4)將所述異山梨醇結(jié)晶母液用模擬移動床色譜分離裝置進(jìn)行分離，得到富含異山梨醇液C的提取液和富含一脫水產(chǎn)物D的提余液；將富含異山梨醇液C的提取液與步驟(2)中所述的異山梨醇液A合并；

所述脫色除離子和分離混合物裝置由第1組色譜系統(tǒng)和第2組色譜系統(tǒng)組成：

(a)所述第1組色譜系統(tǒng)由1個色譜柱組成，色譜柱一(2)出口和進(jìn)口之間通過助力泵一(41)、隔斷閥一(1)、連接管一(3)和流量計五(55)連接起來；所述色譜柱一(2)進(jìn)口連接有洗脫劑閥一VWW、料閥一VFF；所述洗脫劑閥一VWW和料閥一VFF分別與洗脫劑總管(11)和料總管(12)連接；所述色譜柱一(2)出口連接有雜質(zhì)閥VS、送料閥VFS；所述送料閥VFS連接至送料管(121)，再與所述第2組色譜系統(tǒng)的料閥一VF1~VFn連接；所述雜質(zhì)閥VS連接雜質(zhì)管(15)；所述雜質(zhì)管(15)上安裝有電導(dǎo)率儀一(71)，用于檢測流出液的電導(dǎo)率；所述雜質(zhì)管(15)上還安裝有流量計一(51)、流量調(diào)節(jié)閥一(61)，用于檢測、調(diào)節(jié)流量；所述雜質(zhì)管(15)經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥一(61)后分成兩個支路：雜質(zhì)支路一(34)經(jīng)雜質(zhì)總閥一VS1后與S液槽連接；稀液支路經(jīng)稀液總閥VX后與X液槽連接；

(b)所述第2組色譜系統(tǒng)由4個色譜柱串聯(lián)組成，各個色譜柱之間有助力泵二(42)、隔斷閥二(21)和連接管二(23)；所述第2組色譜系統(tǒng)每個色譜柱進(jìn)口連接有洗脫劑閥二VW1~VWn、料閥二VF1~VFn；所述洗脫劑閥和料閥分別與所述洗脫劑總管(11)和所述送料管(121)連接；所述第2組色譜系統(tǒng)每個色譜柱出口連接有提余液閥VM1~VMn、提取液閥VN1~VNn；所述提余液閥VM1~VMn與提余液管(13)連接，所述提取液閥VN1~VNn與提取液管(14)連接；所述提余液管(13)上安裝有電導(dǎo)率儀二(72)，用于檢測流出液的電導(dǎo)率；所述提余液管(13)還安裝有流量計二(52)、流量調(diào)節(jié)閥二(62)，用于檢測、調(diào)節(jié)流量；所述提余液管(13)經(jīng)過流量調(diào)節(jié)閥二(62)后分成兩個支路：雜質(zhì)支路二(33)經(jīng)雜質(zhì)總閥二VS2后與S液槽連接；提余液支路(32)經(jīng)C液總閥VC后與一脫水山梨醇液槽連接；所述提取液管(14)上裝有流量計三(53)、流量調(diào)節(jié)閥三(63)，用于檢測、調(diào)節(jié)流量，然后經(jīng)提取液支路(31)后與異山梨醇液槽連接；

(c) 所述第1組色譜系統(tǒng)運(yùn)行過程至少包含三個步驟：進(jìn)料、洗脫、內(nèi)循環(huán)；所述第2組色譜系統(tǒng)運(yùn)行過程至少包含三個步驟：進(jìn)料、洗脫、內(nèi)循環(huán)；

(d)所述第1組色譜系統(tǒng)分離出色素和雜質(zhì)離子，同時給第2組色譜系統(tǒng)供料；所述第2組色譜系統(tǒng)將混合物分離，同時也分離出部分色素和雜質(zhì)離子；

(e)所述脫色除離子和分離混合物裝置周期性運(yùn)行，四個周期組成一個循環(huán)，周期一完成后，運(yùn)行周期二，然后運(yùn)行周期三、周期四，周期四完成后，返回周期一，循環(huán)進(jìn)行；各周期中，第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱均為Y1區(qū)；第2組色譜系統(tǒng)的4個色譜柱為Z1區(qū)、Z2區(qū)、Z3區(qū)和Z4區(qū)，且隨著周期數(shù)的增加向前移動;

所述脫色除離子和分離混合物裝置運(yùn)行的每個周期由七個步驟組成，每個周期的七個步驟如下：

步驟1：第1組色譜系統(tǒng)中，Y1進(jìn)所述濾液，Y1出料；Y1出來的料液經(jīng)送料管(121)，成為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料；第2組色譜系統(tǒng)中，Z1進(jìn)純水，Z1出提取液異山梨醇液，并經(jīng)提取液管(14)、流量計三(53)、流量調(diào)節(jié)閥三(63)，提取液支路(31)，排入異山梨醇液槽；Z3進(jìn)料，Z3出色素、雜質(zhì)離子液，色素、雜質(zhì)離子液經(jīng)提余液管(13)、電導(dǎo)率儀二(72)、流量計二(52)、流量調(diào)節(jié)閥二(62)、雜質(zhì)總閥二VS2、雜質(zhì)支路二(33)，排入S液槽；

步驟2：第1組色譜系統(tǒng)，Y1進(jìn)純水，Y1出料，并經(jīng)送料管(121)，成為第2組色譜系統(tǒng)進(jìn)料；第2組色譜系統(tǒng)，Z3進(jìn)料，Z3出色素、雜質(zhì)離子液，并將色素、雜質(zhì)離子液經(jīng)提余液管(13)、電導(dǎo)率儀二(72)、流量計二(52)、流量調(diào)節(jié)閥二(62)，雜質(zhì)總閥二VS2、雜質(zhì)支路二(33)，排入S液槽；

步驟3：第1組色譜系統(tǒng)，Y1進(jìn)純水，Y1出料，并經(jīng)雜質(zhì)管(15)、電導(dǎo)率儀一(71)、流量計一(51)、流量調(diào)節(jié)閥一(61)、稀液控制閥VX、稀液支路(35)，排入X液槽；第2組色譜系統(tǒng)，Z1進(jìn)純水，經(jīng)Z1、Z2、Z3，從Z3出提余液一脫水山梨醇液，并經(jīng)提余液管(13)、電導(dǎo)率儀二(72)、流量計二(52)、流量調(diào)節(jié)閥二(62)、C液總閥VC、提余液支路(32)，排入一脫水山梨醇液槽；

步驟4：第1組色譜系統(tǒng)，Y1不進(jìn)料也不出料，Y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán)；第2組色譜系統(tǒng)，Z1進(jìn)純水，經(jīng)Z1、Z2、Z3，從Z3出提余液一脫水山梨醇液，并經(jīng)提余液管(13)、電導(dǎo)率儀二(72)、流量計二(52)、流量調(diào)節(jié)閥二(62)、C液總閥VC、提余液支路(32)，排入一脫水山梨醇液槽；

步驟5：第1組色譜系統(tǒng)，Y1不進(jìn)料也不出料，Y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán)；第2組色譜系統(tǒng)，物料沒有進(jìn)出系統(tǒng)，進(jìn)行內(nèi)循環(huán)；

步驟6：第1組色譜系統(tǒng)，Y1進(jìn)純水，Y1出料，此出料為富含色素、雜質(zhì)離子液，經(jīng)雜質(zhì)管(15)、電導(dǎo)率儀一(71)、流量計一(51)、流量調(diào)節(jié)閥一(61)、雜質(zhì)總閥一VS1，排入S液槽；第2組色譜系統(tǒng)，物料沒有進(jìn)出系統(tǒng)，進(jìn)行內(nèi)循環(huán)；

步驟7：第1組色譜系統(tǒng)，Y1進(jìn)純水，Y1出料，此出料為稀混合物和色素雜質(zhì)離子混合液，經(jīng)雜質(zhì)管(15)、電導(dǎo)率儀一(71)、流量計一(51)、流量調(diào)節(jié)閥一(61)、稀液總閥VX，排入X液槽；第2組色譜系統(tǒng)，物料沒有進(jìn)出系統(tǒng)，進(jìn)行內(nèi)循環(huán)；

第1組色譜系統(tǒng)選用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，鈉型樹脂為吸附劑；第2組色譜系統(tǒng)選用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，鈣型樹脂為吸附劑；經(jīng)分離，提取物異山梨醇液A電導(dǎo)率為20~50μs/cm，異山梨醇含量90%～95%；提余物為一脫水產(chǎn)物溶液B。