[發明專利]一種利用電場分散制備石墨烯增強母料的方法

在審

• 申請號: 201710357082.9
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107151363A
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 陳慶;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K9/12;C08K3/04;C08K3/08;C08L23/22;C08L23/12;C08L25/06;C08J3/22
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技術領域

本發明涉及石墨烯復合材料應用領域，具體涉及一種石墨烯增強母料，特別涉及一種利用電場分散制備墨烯增強母料的方法。

背景技術

石墨烯作為近年來應用的一種新型的高性能材料，具有增強、導熱、導電、電磁屏蔽、光學、大的比表面積、強的界面作用等多種獨特的物理化學性能，顯現出巨大的應用潛力。石墨烯是目前世界上力學強度最高的材料，其彈性模量高達1TPa，拉伸強度高達180GPa，斷裂強度達到125GPa。因此，石墨烯被認為是增強高分子的理想添加劑。特別是在開發更輕、更強、更節能、更安全的車輛方面，石墨烯的增強性將使得材料性能更強、更減量化。這對當今快速發展的汽車和高鐵將產生重要的影響。

基于石墨烯對聚合物材料屬性的深刻影響，它在用于改善車輛生產所使用的先進復合材料中，對強度、尺寸穩定性、耐久性、安全性將產生積極的作用。。理論上，石墨烯粉末作為一種填料可以混入樹脂中直接使用或者預先制備成高濃度母料再方便的添加于樹脂中使用。然而，鑒于石墨烯為原子級別的層結構，在樹脂中的增強功能是依靠石墨烯與樹脂分子鏈的纏繞而產生。如果不能有效將原子級別的石墨烯分散于樹脂中，其增強性的發揮會大幅縮減。另一方面，石墨烯在存儲時，通常因納米粒子效應而團聚，無論是直接用于樹脂還是預制母料，均需要分散處理。顯然，現有常規的以分散助劑為主的分散手段是難以將石墨烯有效分散的。

石墨烯的增強機理不是簡單地物理增強，而是通過石墨烯與樹脂中的分子鏈纏繞使分子鏈變長、分子量增加從而達到增強的目的。據報道，氧化石墨烯由于在表面生成羥基、羧基等官能團，因此易于分散。但其顯著的劣勢是因石墨烯氧化，界面性能遭到破壞，增強性和電性能幾乎損失，氧化石墨烯由于石墨烯特殊結構受損，對聚合物的纏繞明顯下降，增強性能減弱。這對將石墨烯用于增強領域是致命的。有報道稱，為了提高石墨烯的分散性和對納米粒子錨固作用，對石墨烯進行各種共價/非共價的修飾。但官能化石墨烯難以使石墨烯界面與樹脂分子鏈纏繞，同樣降低了石墨烯的增強作用。

由于石墨烯不同于傳統的無機微粒填料，在制備成母料時分散難度更大，且依靠傳統分散劑難以達到較佳的分散性。盡管氧化石墨烯或者共價鍵修飾石墨烯促進石墨烯的分散，但難以有效發揮石墨烯界面與樹脂分子鏈纏繞性，其增強作用受限。

為了進一步推進石墨烯在樹脂增強領域的規模化應用，尋求更為有效的石墨烯分散加入方式尤為重要。

發明內容

針對現有石墨烯在樹脂中難以分散的缺陷，本發明提出一種利用電場分散制備石墨烯增強母料的方法。其顯著的特點是將石墨烯預先與金屬粉末研磨，通過研磨將石墨烯預分散，并輔助激光處理使的石墨烯負載于金屬粉，進一步，將負載有石墨烯的金屬粉與基體樹脂在螺桿機中熔融分散。特別的在分散時施加交變高頻脈沖電場，使得負載有石墨烯的金屬粉均勻分散于基體樹脂中獲得高分散的石墨烯增強母料。

為解決上述問題，本發明采用以下技術方案：

一種利用電場分散制備石墨烯增強母料的方法，其特征在于: 將石墨烯預先與金屬粉末研磨，通過研磨將石墨烯預分散，并輔助激光處理使的石墨烯負載于金屬粉，進一步，在交變高頻脈沖電場作用下將負載有石墨烯的金屬粉與基體樹脂在螺桿機中熔融分散,獲得高分散的石墨烯增強母料；具體制備方法如下：

（1）將40-60重量份的石墨烯、10-15重量份的金屬粉在氣流磨中研磨分散，其中，氣流磨內腔研磨室為陶瓷材質，在氣流磨研磨過程中，石墨烯與金屬粉以完全懸浮態接觸，通過對懸浮的石墨烯與金屬粉激光掃描，從而使金屬粉表面微熔化并與石墨烯粘結負載；

（2）將步驟（1）負載石墨烯的金屬粉高壓噴霧冷卻，形成納米級的負載有石墨烯的微細金屬粉；

（3）將步驟(2)得到的納米級的負載有石墨烯的微細金屬粉與1-3重量份的分散劑、30-40重量份的粉末樹脂在100-120℃條件下高速分散30-45min，然后送入雙階式螺桿擠出機，其中第一階螺桿擠出機從加料口到螺筒均設置交變高頻脈沖電場，納米級的負載有石墨烯的微細金屬粉于粉末樹脂在第一階螺桿擠出機的剪切作用下形成熔體，通過輔助交變高頻脈沖電場，納米級的負載有石墨烯的微細金屬粉在交變高頻脈沖電場作用下在熔體中均勻分散；

（4）步驟(3)分散的物料連續進入第二階螺桿擠出機，經擠壓、拉條切粒，得到石墨烯增強母料。

優選的，步驟（1）所述石墨烯為層數100層以內，片徑大于100納米的石墨烯。

優選的，步驟（1）所述的金屬粉為粒徑小于500納米的錫粉、鋁粉、銅粉中的一種。