[發明專利]一種氮化碳/銻摻雜二氧化錫異質結的制備方法

在審

• 申請號: 201710356853.2
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107008486A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 王欣;徐均琪;惠迎雪;楊陳;龐利霞
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司61114
• 代理人: 黃秦芳

技術領域

本發明屬于光催化材料制備領域，涉及一種氮化碳/銻摻雜二氧化錫異質結的制備方法。

背景技術

氮化碳是一種新型的半導體光催化材料，因其帶隙較窄，具有獨特的層狀結構，易于制備，且機械強度、熱穩定性和化學惰性較好，在水解制氫產氧、有機選擇性合成和有機污染物降解等方面均有突出的表現。但氮化碳仍存在一些固有的不足，限制了其在光催化領域的實際應用。其中，光生載流子分離率低、回收困難是兩個主要的方面的不足。目前文獻中主要通過形貌調控、元素摻雜、貴金屬修飾、異質結復合等方法來改性。

文獻“D.D.Zheng,G.G.Zhang,Y.D.Hou,X.C.Wang,Layering MoS₂on soft hollow g-C₃N₄nanostructures for photocatalytic hydrogen evolution,Appl.Catal.A:Gen.521(2016)2-8”報道了一種MoS₂/g-C₃N₄異質結光催化材料的制備方法。通過將層狀MoS₂復合于g-C₃N₄納米中空球之上形成表面異質結，異質結的光電流和產氫率得以較大提高，這是目前很多文獻所探索的方式。但是，這種方法對光生載流子分離率的提高仍然難以滿足實際需求，且沒有解決催化劑的回收問題。專利201610671722.9中，公開了一種二維導電云母負載氮化碳光催化材料及其制備方法。該發明中，利用導電二氧化錫包覆剝離后的片狀二維云母作為載體，雖然可以同時實現分離率和回收性的問題，但是額外引入了云母這種物質，在制備冗繁度和成本，以及材料穩定性方面仍不夠滿意。因此，如何充分發揮同一體系中各組分的作用，同時解決載流子分離率和催化劑回收率的問題，仍然是當前主要的研究方向。

發明內容

本發明的目的是提供一種氮化碳/銻摻雜二氧化錫異質結的制備方法，讓銻摻雜二氧化錫發揮多重作用，在不引入過多異質單元的前提下，解決現在改性方法中所存在的實現分離率下、材料浪費、成本高昂、回收性的問題。

為解決現有技術存在的問題，本發明的技術方案是：一種氮化碳/銻摻雜二氧化錫異質結的制備方法，其特征在于：所述的方法步驟為：

步驟1，配制SnCl₄·5H₂O和SbCl₃為溶質，乙醇為溶劑的混合溶液40-60mL，其中SnCl₄·5H₂O的摩爾濃度為0.25～0.4mol/L，SbCl₃的摩爾濃度為0.03～0.05mol/L；

步驟2，加入0.05～0.08g環氧丙烷作為膠凝引發劑；

步驟3，待溶膠發生膠凝后，用去離子水清洗至中性，采用冷凍干燥法得到SnO₂:Sb氣凝膠；

步驟4，以三聚氰胺為前驅體，以8℃/min的速率加熱至550℃，保溫3h，得到體相g-C₃N₄；

步驟5，將2～4g體相g-C₃N₄和1～2g質量分數為65％的HNO₃溶液混合，以180～220℃的溫度在微波水熱儀中反應0.5～2h，得到多孔g-C₃N₄納米片；

步驟6，將0.02～0.04gSnO₂:Sb氣凝膠均勻分散于50mL乙醇/水的混合溶液中，然后加入0.15～0.25g-C₃N₄納米片，攪拌均勻；

步驟7，轉移入微波水熱儀中，以180～220℃的溫度在微波水熱儀中反應0.5～2h，將所得產物離心、清洗，得到自負載型g-C₃N₄/SnO₂:Sb異質結。

所述步驟3中：冷凍干燥法的冷凍溫度為-100～-70℃。

與現有技術相比，本發明的優點如下：

本發明涉及利用異質結之間的能級結構和銻摻雜二氧化錫的導電性來提高氮化碳的載流子分離率，并將銻摻雜二氧化錫制成氣凝膠形式來作載體，實現了催化劑回收的同時增加污染物的吸附率，減少載體對光的阻擋，還可以提高光生載流子的傳輸效率；