[發明專利]一種靈敏檢測草甘膦的電化學方法

有效

• 申請號: 201710356607.7
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107121484B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 喬雪瑩;周長利;陳月
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種靈敏檢測草甘膦的電化學方法，其特征在于，使用聚丙烯酰胺修飾玻碳電極，并利用恒電位沉積聚吡咯法固定修飾材料，制作聚吡咯/聚丙烯酰胺/玻碳電極PPy/PAM/GCE，用其選擇性檢測草甘膦。

2.根據權利要求1所述的一種靈敏檢測草甘膦的電化學方法，其特征在于，其步驟為：

(1)在裸玻碳電極上滴加10μL 0.0568g/mL的丙烯酰胺，并將其置于紅外燈下烤干在電極表面生成聚丙烯酰胺膜，即可得到聚丙烯酰胺/玻碳電極；

(2)在電解池中加入6.9μL吡咯，5mL純水和5mL 0.5mol/L硫酸溶液，磁力攪拌15min，溶液通氮氣10min；以聚丙烯酰胺/玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極，采用恒電位0.7V聚合，聚合3min后取出電極用超純水洗滌，制得聚吡咯/聚丙烯酰胺/玻碳電極PPy/PAM/GCE。

3.根據權利要求1-2任一權利要求所述的一種靈敏檢測草甘膦的電化學方法，其特征在于，具體步驟為：

(1)在10mL含0.2mol/L的氯化鉀和10^-3mol/L的鐵氰化鉀溶液的電解池中，以權利要求2所述聚吡咯/聚丙烯酰胺/玻碳電極PPy/PAM/GCE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；使用CHI760B電化學工作站進行實驗，實驗數據的采集和處理利用其附帶的計算機軟件，進行差分脈沖掃描的電位范圍設定為0.7～-0.2V，記錄穩定的示差脈沖伏安圖，測量還原峰電流值I_p0；將一定濃度的草甘膦溶液加入上述電解池中，并以同樣方法進行差分脈沖測量，測得還原峰電流值I_p1并計算峰電流差△I_p1；

(2)按此方法，加入不同濃度的草甘膦標準溶液，即得到相應的峰電流值I_pn和峰電流差值△I_Pn，峰電流差值△I_pn與草甘膦濃度呈現良好的線性關系，檢測草甘膦的線性范圍是10^-14～10^-10mol/L，線性方程為△I_p(μA)＝35.7038+2.1077lgc(mol/L)，c是濃度，單位是mol/L，峰電流I_p單位是μA，線性相關系數r＝0.9989，檢出限為3.0×10^-15mol/L；

(3)利用上述線性方程檢測未知濃度的草甘膦，計算草甘膦的濃度：在含有0.2mol/L的氯化鉀和10^-3mol/L的鐵氰化鉀溶液的電解池中，以聚吡咯/聚丙烯酰胺/玻碳電極PPy/PAM/GCE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI760B電化學工作站上進行，使用其附屬的計算機軟件進行實驗數據的采集和處理；首先在0.7～-0.2V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，得峰電流值I_p0，加入一定量的待測草甘膦溶液，同樣條件進行掃描，得峰電流值I_pn，計算得到峰電流差值△I_p，將△I_p帶入上述方程，計算出待測溶液中草甘膦的濃度。